時間:2023-06-06 08:58:58
開篇:寫作不僅是一種記錄,更是一種創造,它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感,將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇化學分析研究,希望這些內容能成為您創作過程中的良師益友,陪伴您不斷探索和進步。
科爾沁區第一人民醫院檢驗科,內蒙古通遼 028000
[摘要] 目的 探討IQ200全自動尿沉渣分析儀、干化學分析儀、顯微鏡法臨床檢測中的應用效果。方法 回顧性分析該院382例住院患者的尿檢資料,對用IQ200全自動尿沉渣分析儀、H-100尿干化學分析儀和尿沉淀鏡檢的檢驗結果進行統計學處理。結果 顯微鏡紅細胞陰性率均高于全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀,差異有統計學意義(P<0.05);全自動尿沉渣分析儀檢查白細胞陰性率均低于尿干化學分析儀、顯微鏡檢查,差異有統計學意義(P<0.05)。結論 尿沉渣分析儀和尿干化學分析儀檢查結果受到多種因素影響,可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結合,從而提高尿液分析的檢驗質量。
[
關鍵詞 ] 尿液檢查;全自動尿沉渣分析儀;尿干化學分析儀;尿液沉渣顯微鏡檢查
[中圖分類號] R446.12
[文獻標識碼] A
[文章編號] 1672-5654(2014)12(c)-0023-02
隨著醫學檢驗技術的發展,自動化分析儀逐漸替代傳統的手工檢測。如IQ200全自動尿沉渣分析儀、H-100尿干化學分析儀就可在短時間內將尿液的多種化學指標進行定量分析[1]。該文對382例患者的尿液,分別采用UF- 50全自動尿沉渣分析儀、H-100尿干化學分析儀及尿沉淀鏡檢進行檢測,并對結果進行分析比較,現將結果報道如下。
1資料與方法
1.1一般資料
回顧分析該院住院的382例患者的尿檢資料,其中男202例,女180例,年齡25~66歲,平均年齡(43.3±7.8)歲。
1.2方法
1.2.1儀器與試劑IQ200全自動尿沉渣分析儀及配套試劑(日本Sysmex公司);迪瑞H- 100尿干化學分析儀及尿液分析10項試紙條(長春迪瑞公司);CX-2顯微鏡(Olympus公司)。
1.2.2 檢查方法收集住院患者的清潔尿液,取10 mL充分混勻后,分成兩管。第1管先在H- 100尿干化學分析儀上檢測,再在IQ200全自動尿沉渣分析儀上做尿沉渣檢查;第2管放入離心管在1500 r/min條件下離心5 min后,取尿沉渣液進行顯微鏡檢驗,每份標本均在2 h內檢測完畢。
1.2.3 正常參考值范圍全自動尿沉渣分析參考范圍:紅細胞0~17/uL,白細胞0~28/uL;鏡檢參考范圍:紅細胞0~3個/HP,白細胞0~5個/HP,超出參考范圍判定為陽性[2]。
1.3 統計方法
所有數據均采用spss 17.0統計學軟件進行統計分析,計數資料以百分率(%)表示,采用χ2檢驗,P<0.05為差異有統計學意義。
2 結果
2.1三種檢查方法結果比較
紅細胞陰性率:顯微鏡檢查陰性率為85.34%,高于全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀,差異有統計學意義(P<0.05),全自動尿沉渣分析與尿干化學分析儀比較差異無統計學意義(P>0.05);白細胞陰性率:全自動尿沉渣分析儀檢查陰性率為71.99%,顯著低于尿干化學分析儀、顯微鏡檢查,差異有統計學意義(P<0.05),尿干化學分析儀與顯微鏡檢查比較差異無統計學意義(P>0.05),見表1。
2.2 自動化分析假性結果
將鏡檢結果作為參考標準,如果全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀結果陽性而鏡檢結果為陰性,則視為假陽性;如果全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀結果陰性而鏡檢結果為陽性,則視為假陰性。全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀檢查紅細胞假陽性率、白細胞假陽性率比較,差異均有統計學意義(P<0.05),見表2。
3 討論
IQ200全自動尿沉渣分析儀采用流式細胞和電阻抗技術進行檢測,通過對檢測熒光染色后尿沉渣中單個細胞的熒光強度、前后散射光強度及電阻抗的大小對尿液中的各種有形成分進行識別,可對紅細胞、白細胞等12種有形成分進行定量分析。此分析儀具有操作簡單、檢測速度快,重復性好等優點。尿干化學分析儀是通過檢測細胞內所含的化學物質來完成尿液檢查的,具有具有簡單、快速等特點。但是全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀容易受到各種因素的影響,從而造成假陽性、假陰性的出現[2]。通過表1可以看出,顯微鏡紅細胞陰性率均高于全自動尿沉渣分析、尿干化學分析儀,差異有統計學意義(P<0.05);全自動尿沉渣分析儀檢查白細胞陰性率均低于尿干化學分析儀、顯微鏡檢查,差異有統計學意義(P<0.05)。與等[3]的結果基本一致。
在紅細胞檢測假陽性方面,全自動尿沉渣分析容易受到某些因素的干擾,如尿液草酸鈣結晶、尿酸鹽結晶、尿菌等影響而造成假陽性結果的檢出。紅細胞假陽性多由霉菌孢子、草酸鈣結晶、細菌和外來污染物引起。管型的假陽性常由黏液絲、霉菌絲及外來污染物等引起, 特別是當非晶型鹽類、細菌和類細菌微粒附著在黏液絲、菌絲及污染物上時,儀器易誤判定其為病理管型[3]。通過表2可以看出,全自動尿沉渣分析與鏡檢結果不符61例,其中假陽性58例,通過鏡檢證實,大量雜菌影響有13例,受霉菌影響有12例,受無定性尿酸鹽結晶或草酸鈣結晶影響有33例。因此,菌尿、結晶是全自動尿沉渣分析結果假陽性的主要原因。尿干化學分析儀有31例出現假陽性,6例受尿液pH偏高影響,17例受細菌過氧化物酶影響,8例受氧化劑影響。尿干化學分析儀檢測原理是利用肌紅蛋白或者游離血紅蛋白中的血紅素能夠催化過氧化氫釋放新生態氧,從而使色原氧化而顯色。如果尿液標本中含有類氧化酶物質,就會具有血紅蛋白相同的氧化色原作用,從而造成假陽性的發生[4]。全自動尿沉渣分析有3例假陰性,可能是紅細胞碎片言其熒光染色敏感度下降,造成熒光強度較弱,從而導致儀器漏檢。尿干化學分析儀有2例假陰性,主要原因是受尿液中含有大量維生素C,可能是由于維生素C競爭性抑制反應造成干化學隱血出現假陰性。
在白細胞檢測假陽性方面,全自動尿沉渣分析有30例假陽性,其中受菌尿影響有4例,受小圓上皮細胞影響有11例,受移形上皮、管型碎片、小管型有15例。而尿干化學分析儀有11例假陽性,分析尿干化學法檢出的71例假陽性患者的臨床資料,可發現患者多數患有腎炎、腎移植、上呼吸道感染等疾病,這可能是由于患者服用先鋒霉素或慶大霉素等抗生素致使尿液中淋巴細胞、高膽紅素和尿蛋白濃度升高引起的。因為尿白蛋白和尿膽紅素對白細胞檢測試紙墊的酯酶反應具有明顯的干擾,患有腎結核等疾病或進行器官移植患者的尿液中淋巴細胞含量升高,單純進行干化學法檢測就會出現假陽性結果[5]。全自動尿沉渣分析有2例白細胞假陰性,原因尚未明確,有待于進一步研究。尿干化學分析儀有6例白細胞假陰性,經鏡檢證實,均為單核細胞和/或淋巴細胞,主要原因是單核細胞、淋巴細胞胞質中沒有酯酶,因而出現漏檢。
綜上所述,盡管尿沉渣分析儀和尿干化學分析儀均能夠快速測定尿液當中的多項指標,且具有快速、簡便、可重復性好等優點,但導致漏檢的因素也較多。因而,在臨床當中可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結合,從而提高尿液分析的檢驗質量,以便為臨床的診斷和治療提供快速、準確的診斷依據。
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參考文獻]
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【關鍵詞】化工分析;化工生產;質量檢測;環境保護;定量與儀器分析
引言
化工分析是化工生產相關企業的重要步驟和部門,合格的化工分析員可以幫助企業在化工生產的后續環節中發現產品問題,保證產品質量,維護企業效益。優秀的化工分析員還具有一定的科研能力,會采用先進的化工分析技術在保證定量與儀器分析的前提下最大限度的節約化學試劑,從而完成保護環境的任務,為企業可持續發展做出貢獻。本文將分析化工分析在化工產品生產中的所用,并就目前化工分析的一些問題進行說明和提出建議。
1 化工分析的概念和組成
1.1 定量分析與儀器分析
化工分析是運用化學試劑、試紙和化學檢測方法等對工業品、化工業品的質量、標準和化學成分進行檢測手法,在化學生產中有著重要的地位和意義。一般來說,化工分析包括兩部分:定量分析和儀器分析,這是化工分析在化工生產過程中的具體應用,通過分析這兩部分應用,才可以了解化工分析在化工生產中的作用。定量分析是檢測化工產品中相應物料的物質組成及含量、成分等;儀器分析是在護工分析過程中運用專門的檢測機器對被檢測的物質的組分是否存在及相對含量的分析。
1.2 定性分析與定量分析
根據化工生產中的任務性質的差異,化工分析廣義的被劃分為定性分析和定量分析兩種。定性分析研究的是化學物質是否在化工產品中存在的化學分析方法,通常要利用一系列可以與相應化學元素起反應的試劑進行檢測,尋找其中是否存在某些元素或者有機物質。而定量分析相對復雜一些,它除了需要定性分析中所研究到的物質存在與否之外,還要測出該物質的組成成分和相對含量等。
一般來說,化工生產中都會記錄大多數物料的基本組成,這些作為基本的資料或者在原材料中被表明,或者提前已在使用說明中介紹。因此,化工分析主要檢查的對象就是原料與生產過程中的中間產物和常用的輔助材料以及最終成品,中間產物如蒸汽等,輔助材料如水和燃料等,最終成品即化工產品,對這三部分的定量分析是一般化工分析員的主要任務。
2 化工分析在化學生產中的作用
2.1 化工分析的意義
(1)保證企業的信譽與效益。上文已經說過,化工分析在化工企業的生產環節中處于產品產出后的檢查地位,也就是一般企業的質檢員地位。這對于保證企業產品的質量和維護企業的信譽、效益等有著不可忽視的作用。只有在化工分析師的檢測和控制下,化工生產企業才會不斷提高生產能力,防止殘次品的出現,保證了產品質量,節約了殘次品返廠的生產成本。
(2)降低能耗,防止污染,促進可持續發展。通過對燃料、化工原料等物質的分析,可以發現生產過程中可以免去的燃料和原料消耗,并且可以在下一次生產及再生產中進行有力的調控,保證優質高效低耗。同時,化工分析在對“三廢”物料、泄露介質和動火分析中,可以及時的發現可能造成污染、產生事故隱患的地方,及時消除這些問題,既可以保證生產人員的安全和生產設備的使用壽命,還可以有效的保護環境。
2.2 化工分析的作用方式
化工分析的作用方式與意義緊密相聯,一定的分析方法帶來一定的意義。簡述之,分析燃料、化工原料等物質是為了及時找到能耗問題,而分析“三廢”物料、泄露介質和動火則是及時找到污染問題,二者最終的共同指向都是保證企業產品質量、完善可持續生產環節,對生產人員和消費者都做到“以人為本”。整個化工分析的結構與目標、準則見圖1所示。
3 目前化工分析現狀
3.1 當期化工分析的問題
(1)化工分析師的能力與素質問題。就目前情況來講,我國化工行業的化工分析員的素質普遍偏低。首先是技術水平,由于培訓時間不夠或者專業教育訓練缺乏,目前化工分析師在科技研發能力上與國外有明顯的差距,而且在最終的檢測報告撰寫中常有明顯的問題。其次是職業道德問題,許多化學分析師急功近利,為了趕工量而忽視了嚴格把好最后一道質檢關的重要責任,職業責任感不高。
(2)化工分析過程中的操作失誤。目前,在化工分析的具體過程中,由于人為原因操作不當而出現分析結果與實際情況略有出入的失誤發生。比如,在滴定中,由于指示劑不一定恰好在化學變量時變色,而滴定終點與化學計量點是不同的,由此便容易造成滴點誤差或者重點誤差,但這個細節卻常常被化學分析員忽略,而導致最后的誤差超出既定范圍,直接影響產品質量。有時還會由于操作失誤或者理論知識不夠完善造成了高科技儀器使用不當,進而引發一些檢測問題。
3.2 解決建議
這些問題歸根到底都是人的問題,因此,解決時也要從人著手開始解決。首先就是加強對員工的專業技能培訓和職業責任感培訓,尤其是加強對化工分析中細節問題的處理培訓和高科技分析儀器使用方法的訓練。細節在檢測中可能只是一個環節的細微差別,但在最終的檢測結果中卻可能導致巨大的誤差。高科技是現代信息社會的產物,為化學分析帶來了便利,但由于知識水平和專業技能的不夠卻畫虎不成反類犬則得不償失了。
4 結語
本文從化工分析的內容和概念入手,分析了化學分析的幾個重要組成:定量分析、定性分析和儀器分析,通過對化工分析發揮作用的方式進行闡述后,得到了化工分析的幾大意義,即保證產品質量、維護企業效益、促進節能減排等。文章最后還指出了當前化工分析存在的兩個主要問題,即員工素質不高和高科技儀器使用不當,并針對此提出了解決分案。希望通過本文的研究,能為相關行業的從業者提供借鑒。
參考文獻:
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[關鍵詞]飲用水;無極陰離子;離子色譜測定法
中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2015)41-0281-01
改革開放以來,我國的經濟與科技取得了飛速發展,城鎮化進程逐年加深,人們對生活質量的要求越來越高,飲用水的質量則更加引人關注。因為水是生命之源,如果水質受到污染,則會直接影響到人們的身體健康,所以保證飲用水的安全已經成為一個擺在相關部門面前的重要課題。
一、我國當前飲用水的現狀以及常采用的質量檢測方法
近年來隨著人口的不斷增長,城鎮化的不斷加深,環境污染和水污染不斷加劇,污水的凈化成本異常昂貴,導致大量的污水肆意排放,這都直接影響到了飲用水的安全與供應。目前,對于飲用水常會采用一系列的檢測方法,這些方法主要包括化學分析法和儀器分析法。其中化學分析法主要通過化學實驗進行化學反應進而達到檢測水質的目的;儀器分析法顧名思義主要通過儀器檢測飲用水的物理及化學性質達到檢測水質的目的,這類儀器常采用的分析方法主要由光化學分析法、電化學分析法和色譜分析法三大類。
二、離子色譜測定法的概念及工作原理
離子色譜是一種高效的液相色譜,是近幾年才發展進來的一種高效的分析離子的液相色譜方法。結合該方法的分離原理,離子色譜可分為高效離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜三種。高效離子交換色譜是應用離子交換的原理,通過離子交換樹脂來分離離子;離子排斥色譜主要利用離子膜的排斥效應,采用不保留受排斥的電離成分,保留一定的弱酸離子的原理。離子對色譜中的對離子與待測離子生成疏水性離子用于分離陰離子。
三、離子色譜法在飲用水所含無機陰離子檢測中的應用
眾所周知,我們日常生活用的飲用水中含有種類繁多的無機陰離子,這些陰離子較常見的主要由有F-、ClO3- 、Cl-、Br-、S2-、SO32-、NO3-、PO32-、SO42-等,而我們可利用離子色譜法高效的對其中的部分離子進行檢測。下面我們以F-、Cl-、NO-3-和SO42-的為例主要介紹離子色譜法在引用水檢測中的應用。
3.1、實驗前的準備工作
首先選擇合適的實驗儀器與設備,本次試驗涉及到的儀器主要有CIC-200型離子色譜儀、容量瓶、循環水式真空泵、500mg/L的氯化鈉和氟化鈉、500mg/L的硝酸鈉和硫酸鈉、無水碳酸鈉和超純水等;其次設置相應的色譜條件,shodex IC SI-52 4E色譜柱,其量成為1185mV,壓力為11MPa,淋洗液流量為0.8ml/min;再次配置一定濃度的標準溶液,此標準溶液是指15、30、45、60mL的含有F-、Cl-、NO-3和SO2-4的混合溶液,并將這四種溶液分別注入單獨的容量瓶并做好標示;再次配置一定濃度的標準淋洗液,標準淋洗液包括標準淋洗儲備液和4種待測陰離子的標準儲備液,以備后續試驗進行稀釋過濾用;最后對樣品進行先期處理,采用0.22um的一次性針頭將水樣進行過濾,觀察是否渾濁,若渾濁則采用濾紙先進行過濾,然后再用0.22um一次性針頭進行過濾,此過程中可以在樣品中添加適量的1.5ml的0.3mol/L的Na2CO3淋洗液,減輕水負峰對氟峰的影響。
3.2、陰離子的標準曲線圖的繪制
此步驟須參照國家標準物質研究中心提供的混合溶液配置標準,其中F-的濃度介于0.025-2.5mg/L,Cl-的濃度介于0.15-15mg/L,NO3-的濃度0.15-15mg/L,SO42-的濃度介0.5-50mg/L,然后設置色譜儀參數,用注射器吸取2ml的混合溶液注射到色譜儀中,然后觀測記錄所測陰離子對應的保留時間、峰面積、峰高、繪制標準的曲線圖。同時根據峰面積和樣品濃度得出標準曲線的回歸方程。
3.3、實驗結果與討論
3.3.1、在實驗過程中最低檢測限是在儀器兩倍噪聲時對應的最低管濃度及此時對應的峰高的條件下測得的上述實驗過程中所得的曲線方程見表1:
3.3.2、測定加標回收率,取4種礦泉水樣,分別加入適量的Na2CO3和NaHCO3固體粉末,使水樣中二者的濃度均為1.3x10-3mol/l,然后用離子色譜儀測定離子的含量,可得F-的加標回收率介于95.81%-99.08%,Cl-的加標回收率介94.69%-102.20%,NO3-的加標回收率介于95.72%-103.00%,SO42-的加標回收率介于96.53%-103.62%。
3.3.3、測定離子色譜圖,選用shodex IC SI-52 4E色譜柱,測得混合溶液最高濃度色譜圖和樣品的色譜圖,如下圖所示,由圖可知F-、Cl-、NO-3-和SO42-的分離很成功。
離子色譜測定法在飲用水所含的無極陰離子測定過程中具有快捷方便、靈敏度高、選擇性好、可同時分離多種離子、分離柱穩定性好且容量高等優點,已越來越廣泛的應用到飲用水檢測中甚至包括食品檢測中,為我們的飲用水安全豎起了一道堅實的屏障。
四、結束語
總而言之,離子色譜法的工作原理以及對飲用水所含多種無機陰離子檢測的方法已在上文進行了詳細的闡述,飲用水的質量安全必須引起相關部門的高度重視,飲用水的安全工作必須常抓不懈。只有這樣,才能運用科學的力量保衛飲用水的安全,守護人類美好的家園。
參考文獻
[1] 宋偉.飲用水及食品中有害物質的離子色譜法分析研究[D].2007.
山東省淄博淄川區羅村衛生院 山東省淄博市 255138
【摘 要】目的:對使用干化學法和鏡檢法檢查尿液中的紅細胞以及白細胞進行討論分析。方法:采集2014 年2 月至6 月來本院就診的門診患者的新鮮尿液280 份,分別采用干化學法以及鏡檢法進行檢測,同時對比分析結果。結果:經檢測分析對比后發現,干化學法和鏡檢法各有優劣,干化學法檢測尿液中的紅細胞出現陽性概率大于鏡檢法,有顯著差異(p<0.05),而鏡檢法檢測尿液中的白細胞出現陽性概率大于干化學法,有顯著差異(p<0.05)。結論:干化學法和鏡檢法檢測尿液中紅、白細胞各有優劣,應該將兩種方法聯合使用,更能準確進行分析,有利于臨床研究治療。
關鍵詞 干化學法;鏡檢法;紅細胞;白細胞
尿液檢測是臨床檢查最常規的一項檢查項目,應用范圍非常廣泛,對于疾病的診斷、分析、治療都起著非常重要的作用。干化學法省力并且適合篩選,而鏡檢法盡管費力但是準確度較高。因此,通過對干化學法以及鏡檢法檢測尿液紅、白細胞兩種方法的對比分析,可以更好的幫助我們選擇最好的方法以便更加準確分析得到結果,在本次實驗中取得不錯效果,現報道如下。
1 資料與方法
1.1 一般資料
采集420 份2014 年2 月至6 月來本院就診的門診患者的新鮮隨機尿液,收集過程嚴格操作,務必避免其他雜物進入,采樣量不少于20ml,并于40 分鐘內檢測分析完畢。
1.2 儀器與試劑
全自動尿液分析儀以及分析儀配套10項試紙;顯微鏡、離心機、刻度一次性試管。
1.3 研究方法
干化學法每次進行質量控制,嚴格按照說明規范操作,干燥保存試紙條,同時避免長時間打開儀器,盡量減少與空氣接觸以防受到其他雜質污染。使用顯微鏡法則要嚴格按照《全國臨床檢驗操作規程》[1]中規定方法進行操作,取10ml 新鮮尿液樣本以每分鐘1500 轉離心5 分鐘,棄去上清液,留取0.2ml 涂在無菌潔凈的載玻片上,加蓋玻片進行鏡檢,首先應在低倍鏡下觀察,后再用高倍鏡觀察,觀察10 個視野以上,此方法需由兩名有豐富經驗的工作人員共同分析研究,并且要對結果同時肯定。判斷標準:以紅細胞>3/HP,紅細胞>5/HP 為陽性[2]。
1.4 統計學方法
應用spss 12.0 軟件分析,計數資料采用百分比表示,數據對比采取X2 校驗,P>0.05,差異無統計學意義,P<0.05,差異具有統計學意義,P<0.01,差異具有顯著性統計學意義。
2 結果
2.1 使用干化學法與鏡檢法檢測尿液白細胞情況
采集280 份就診患者新鮮尿液, 隨機采用干化學法和鏡檢法進行檢測,分析結果如下: 檢測出陽性概率為81.9%(104/127),陰性概率為92.8%(142/153),另外假陽性概率為7.2%(11/153), 假陰性概率為18.1%(23/127),通過對兩種方法檢測結果比較,差異有統計學意義(X2=34.682,P<0.05)。
2.2 使用干化學法與鏡檢法檢測尿液紅細胞情況
采集280 份就診患者新鮮尿液,隨機采用干化學法和鏡檢法進行檢測,分析結果如下:檢測出陽性概率為89.4%(84/94),陰性概率為90.9%(169/186),另外假陽性概率為9.2%(17/186),假陰性的概率為10.6%(10/94),通過對兩種方式檢測結果比較,差異有統計學意義(X2=9.725,P<0.05)。
3 討論
尿液檢查作為常規檢查項目,其應用的廣泛性以及重要性不言而喻。對尿液中的紅細胞和白細胞進行檢測,可以為人類泌尿系統疾病如急慢性膀胱炎、泌尿系結石、急慢性腎炎、尿路感染等,甚至結核、腫瘤等的診斷、分析研究提供很有利的數據。但是由于誤差因素的存在,在進行尿液中紅、白細胞的檢測時,結果總會有些許的偏差,對結果的分析造成影響,極易導致診斷的遺漏以及錯誤。[3] 采用干化學法和鏡檢法進行檢測時,各有優劣、利弊。
通過這次結果的對比分析可以看出,干化學法和鏡檢法檢測尿液紅、白細胞存在著區別。在檢測尿液中白細胞時干化學法有著稍突出的假陰性概率,同時還出現了假陽性概率。檢測中如果白細胞破裂,其內含有的一種酯酶就會釋放出來,干化學法檢測則會出現陽性現象[4],而鏡檢結果顯示為陰性。另外,干化學法檢測紅細胞時,如若細胞受損,則會出現假陽性現象,而鏡檢法是檢測完整細胞或者細胞有型成分進行檢測,使用顯微鏡時要注意細胞完整度,若出現陰性現象,必須結合臨床診斷綜合分析。[5]
綜上所述,尿液檢測非常重要,檢測方法的選用更為重要,干化學法盡管省時又省力,但是存在不小誤差,鏡檢法繁瑣、耗時,但是比較直觀。經過實驗結果對比分析,應該分別汲取各自的優點,盡量降低缺點帶來的誤差,將干化學法和鏡檢法結合起來應用于臨床尿液的檢測中,將其推廣,更好地為患者服務。
參考文獻
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[關鍵字]地下水 水質 檢測方法
[中圖分類號] X523 [文獻碼] B [文章編號] 1000-405X(2013)-2-175-1
近年來,隨著水資源缺乏的現象日趨嚴重[1],地下水資源已經成為人們生活生產的最好選擇。然而,近年來,隨著大氣污染、土壤污染、河流污染等環境污染問題越來越嚴重,地下水污染的問題也隨之出現。地下水的污染不僅嚴重地影響到當地居民的身體健康、生命安全而且也會進一步對生態環境、地層環境等造成影響。因而,對地下水水質的檢測顯得尤為重要,只有通過合理科學的地下水水質監測方法,及早地了解地下水水質情況,才能為地下水的合理開發利用和地下水污染治理提供有效可行的指導,才能有效地保護利用好地下水資源,進一步保證居民的身體健康,保護生態環境不受嚴重污染。
1 我國地下水的特點及現狀
1.1 地下水位下降迅速
受我國特殊復雜的地理地質條件限制,我國的地下水資源分布極其不均勻,加之,受近年來較大氣候變化和人類活動的影響,我國的地下水資源形勢面臨著嚴峻的考驗。目前,我國大部分地區已經出現地下水資源明顯減少[2],地下水水位明顯下降。而當地政府和相關部門又為了不影響社會和經濟的發展,不顧地下水位的快速下降,進一步開采深層地下水,導致我國的地下水資源進一步減少。據相關部門調查顯示,在1980年到2012年間,我國地下水供水量由647億m3增加至2039億m3,年增長率達到3.91%。此外,在南方一些地表水豐富的地區,由于近年來地表水污染嚴重,轉而開采地下水,這樣,又有部分沒必要的地下水資源被開采利用,進一步增加了地下水資源的嚴峻局勢。
這些嚴重的地下水超采問題引發了許多生態環境問題。據統計,全國地下水超采量已經由上世紀80年代的100億m3/a,增加至目前的300億m3/a,地下水超采面積由5.6萬k㎡擴展到18萬k㎡。
1.2 部分地區污染嚴重
除了地下水水位下降迅速之外,我國的地下水還面臨著污染嚴重的嚴峻局勢。根據全國水資源綜合規劃調查評價成果顯示的數據,目前,我國有近60%的城市地下水水質在不斷地惡化,受到各種有機、無機以及一些工業操作和工業廢料產生的放射性有毒物質等污染,嚴重威脅著當地城市居民的身體健康。此外,地下水的污染(尤其是放射性物質污染)還將進一步擴散至對周圍的農田的污染,從而影響著我國農作物和糧食的健康安全程度。地下水的污染當然還會影響著當地的生態環境平衡和潛在的地質地層安全。因此,在新形勢下,我們更要注重地下水的保護,不僅要在用量上實現地下水的可持續發展,而且還要在質量上保證地下水的清潔干凈。
2 地下水水質的檢測方法
目前,地下水水質監測的方法主要有滴定法、離子選擇電極法、極譜法、氣相或液相色譜法:
2.1 滴定法
通過滴定法對水質檢驗的方法應用非常廣發,主要是利用化學反應生成沉淀、有顏色的新物質或是生成的新物質可以與另一種指示性物質發生化學反應呈現出顏色變化的原理,而在樣品中滴入某種特定物質,直到樣品產生沉淀或顏色變化才停止滴入,最后通過目測滴入物質的量的變化而計算出樣品中某種或某些特定物質的含量的一種水質監測的方法。目前,實驗室常常采用的滴定方法是人工滴定法,這種方法因操作簡單、實用性強、檢測代價小而被廣泛應用。應用滴定法可主要檢測出地下水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Fe2+ 、Cu2+等離子物質和其它一些膠體物質。
2.2 離子選擇電極法
氟是一種極其活躍的非金屬元素,在自然界的分布非常廣泛,且多以氟化物(包括金屬氟化物和氟化氫等)形式存在。氟化物是一種對動植物和人類健康有著嚴重危害的物質,廣泛地存在于鋼鐵廠、磷肥廠、電解鋁廠、玻璃陶瓷廠及氟塑料生產廠附近的水和空氣中,對環境和水源造成嚴重的污染。
目前對于地下水中氟化物含量檢測最有效和最常用的方法是離子選擇電極法。其原理是:將氟化鑭單晶封在塑料管的一端,管內裝特定濃度的NaF和NaCl溶液,并以Ag-AgCl電極為參比電極,構成氟離子選擇電極。實際操作中,用氟離子選擇電極測定水樣中氟化物的含量時,指示電極用氟離子選擇電極來充當,而參比電極則需用飽和甘汞電極。研究發現,電極電動勢與樣品中的氟離子活度的對數成正相關關系,從而可以利用能斯特方程式來計算并測定水樣中的氟化物含量。
2.3 極譜法
在電解過程中,常常可以得到的極化電極的電流-電位(或電位-時間)曲線,極譜法就是利用這條曲線并結合數學計算來確定溶液中被測物質濃度的一類電化學分析方法。它是捷克化學家J.海洛夫斯基在1922年首次提出,應用非常廣泛,并有著明顯的檢測優勢。這種方法可用來檢測地下水樣中Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等金屬離子和包括羰基、亞硝基、有機鹵化物等在內的有機物,而且可測定的組分含量范圍寬,準確度高,重現性好,選擇性好,并可實現連續測定。
2.4 氣相或液相色譜法
色譜法又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法。它是利用樣品中不同溶質與樣品中固定相和流動相之間的包括分配力、吸附力、離子交換在內的作用力之間差別,使樣品中各個溶質相互分離的一種物理化學方法。在色譜法中,由于流動相可以是氣體,也可以是液體,因而根據流動相分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。在利用色譜法檢驗地下水水質時,通常是在各溶質相互分離后,測得各溶質的含量。這種方法因高速高效、靈敏度高和準確性好而被廣泛應用。
3 結束語
地下水水質檢驗對于安全、科學、合理地可持續利用地下水有著重要的意義。當然在實際情況中,一定要根據需要和當地水況合理地選用檢驗方法,既要做到準確可靠,又要保證快捷高效。
參考文獻
在UFO現場之后,發狀的特殊物質從天而降然后遇熱蒸發。科學家們還不能完全解釋清楚它們和不明飛行物的關系
對UFO造成的一些特殊而尚未能解釋的現象,人們總是大膽想象和猜測,許多讓科學家們都無法解釋的謎團讓人著迷。近幾十年來,在全球多個出現過UFO的目擊現場,還伴隨著另一種鮮為人知的奇特現象――當不明飛行物離開之后。天空中會飄落一些蜘蛛絲狀或果凍狀物質,隨后幾個小時內便蒸發消失。民間UFO愛好者們把它們稱作“仙發”。目擊者聲稱,當人們用手去抓這些物質時。它們會很快分解消失或轉變為棉花團狀物并釋放出令人難聞的氣味。
這種奇特、富有神秘色彩的物質共同的特點是發生在UFO現場之后。它們從空中飄落,很像網球大小的纖維結狀物,隨后在空中逐漸擴散開來,美國UFO研究學家稱之為“天使頭發”、意大利稱之為“硅棉”、法國稱之為“圣母瑪利亞頭像”。“仙發”的外形很像蛛絲,蠶絲或棉絮、一般呈白色,閃閃發光,十分柔軟,但所有的記載都指出。只要人們把它拿在手里,它很快就會融化消失。UFO研究學家首次發現這種特殊物質是在1954年的意大利。10月27日,兩位男子正站在圣馬可廣場旅館的陽臺上,突然看到天空有兩個閃亮的“紡錘”。它們高速飛行,很快就離開了視線之外,飛行過后留下了白熾色的軌跡。兩個飛行物相隔一定的飛行距離,它們呈u字形飛行之后就飛向了佛羅倫薩市方向。兩個不明飛行物三次掠過佛羅倫薩市,隨后大量蜘蛛絲狀的線團飄落到露天運動場,不久便消失了。
而民間關于“仙發”的最早記載。是在18世紀英國作家懷特寫的《索爾邦博物志》里面。書中寫到,1741年9月21日黎明前,懷特走到田野中,發現青草上有一層層的“蜘蛛網”。后來他發現:許多“蛛絲”從高處落下,連續不斷地落下至日暮時分。這些“蛛絲”并不是僅在空中四散飄浮的細絲,而是連結成片,下落時相當迅速,顯然比大氣重得多。“那些異物全拖著串串柔絲狀物質,柔絲散開后慢慢下降,落在樹木、電線和屋頂上,但很快就分解、消失了。”
有些熱衷碟的人們據此認為“仙發”與不明飛行物有關。但也有未見不明飛行物而有“仙發”落下的情況。1960年10月,英國船長佩普曾就他在加拿大蒙特利爾看到“仙發”一事請教了著名博物學家、倫敦自然博物館館長克拉克,克拉克認為那可能是蛛絲,但他也承認,“我無法解釋這些絲縷為什么一握在手中就立即消失……”蛛絲不會融化,因為熱力對它沒有影響。事后有人指出,除了是否會融化的區別之外,克拉克還忽視了一次重要的反證:在那許多飄浮的絲絮中,并沒有發現一只蜘蛛。由于“仙發”總是在發現后很陜融化,無法保留,到現在人們掌握的資料只有幾幅照片,因此也就難于進行科學的檢測。
前蘇聯研究人員B.v,伊瓦普諾維從事大量的普及性科學研究,他于1967年在新西蘭收集到“天使頭發”樣本,然后用密封試管裝下這不足0.1立方厘米的未知物質。一支由多名科學家組成的研究小組對其進行了全面的分析研究。物理學家L.v.基瑞徹科是一位輻射線測定專家,他推斷這是一種優良纖維物質,多數纖維直徑小于0.1微米,許多纖維纏結在一起形成直徑20微米的團狀物,這些纖維物質看上去稍微呈白色透明狀,不像是自然形成的。不幸的是,收集的全部“天使頭發”在實驗測試中都已用完。
一位名叫阿爾佛瑞德-杰科波茲的學生是目前唯一收集到這種絲狀物質的目擊者,他用試管密封保存起來這些“天使頭發”,隨后交給佛羅倫薩大學化學分析協會主管丹尼羅?科茲教授。經過分析,科茲教授認為這種特殊纖維物質具有較強抗拉性和抗扭曲性,一旦處于加熱狀態,將很快變暗隨即蒸發消失,留下透明沉淀物逐漸融化。
【關鍵詞】巖土工程;勘察;常見問題;解決方法
1 勘探點深度及間距
實際工作中,勘探人員雖嚴格按原定大綱執行,但因現場編錄人員的不仔細,不能做到隨機應變,造成在內業資料整理中發現相鄰兩勘探點地層變化很大,甚至相差懸殊的情況。另外,在對勘探區巖土特性不太了解的情況下,按某個地基等級進行勘探,在室內對所采集的巖土試樣進行分析時,發現如鹽漬土、濕陷性士等特殊性巖土,使地基等級發生變化,造成勘探點間距的不合理。遇復雜地基情況,應按規范要求加密勘探點,不能局限于經濟或時間等因素而堅持原勘探方案不變,否則難以查明場地工程地質情況,埋下工程隱患。大部分勘察人員遇到上述情況,都會進行補充勘探,完善勘察工作,造成一定的成本支出。但在工勘市場競爭激烈、盲目壓價的地區,遇到這種情況勘察人員可能會閉門造車,給工程建設造成資金浪費或埋下工程隱患。
建筑基礎形式結構形式不同,勘探深度不同,如5~ 6層磚混結構住宅,勘探孔深 15m 可滿足要求,在工程地質條件好的密實碎石土及基巖區可適當減小深度,而多層框架結構商場,高度較大的地下室,由于柱網的柱荷載大,基礎面積大甚至可能采用樁基,尤其在細土平原區可能存在軟土層的情況下,15m深度不能滿足要求。相反,在有豐富經驗的碎石地區,對2、3層一般建筑物,也盲目地勘探15m深,造成不必要的浪費。
2 野外編錄及地層劃分
野外編錄描述不細對工程質量影響也較大。如某工程為28層高層建筑,采用
3 地下水的測定
實際地下水位量測存在以下幾個問題:(1)應同時觀測地下水位,量測時間須在最后一個鉆孔施工24h后;(2)地下水位觀測應考慮周圍地下水開采情況的影響,若量測時間正好處于附近抽水井抽水下降漏斗時,所量測到的地下水位肯定偏深;(3)水位量測應與鉆孔坐標、標高回測相結合。我們知道勘探孔口周圍地面實際不是一個水平面,水位量測參照孔口位置不同,水位埋深也不一樣,因此而產生的誤差幾厘米是難以避免的,這根本無法滿足按規范要求地下水位量測精度為±2cm 的要求,也更無法測定地下水的正確流向。解決方法是孔口坐標、標高回測,同時以標高回測時的孔口位置為準向下量測地下水位深度;(4)要分析近年地下水的變化幅度以及歷史最高水位、最低水位;(5)鉆孔深度范圍內有2個以上含水層時,應分層量測水位,在鉆穿第一含水層(到下一含水層之前)并進行靜止水位觀測之后,采用套管隔水,抽出孔內存水,變徑鉆進,再對下一含水層進行水位觀測。這樣量測到的水位才是含水層分層水位。
4 原位測試
原位測試應嚴格按規范進行,在施工中常會出現一些所謂“捷徑”:標準貫入試驗不按規定進行桿長和孔深校正,在縮徑和孔底有殘留時,不能及時發現標貫器是否落至應測試孔底位置,造成標貫數據嚴重失真。因此標準貫入試驗應按規定進行桿長和孔深校正,一方面可以保證在縮徑和孔底有殘留時測試位置控制在應測試段,另一方面可以及時發現極軟弱地層標貫自陷、自沉現象,從而確保標貫數據的真實性。重型及超重型動力觸探按規定需連續貫入,并定深旋轉觸探桿以減小側摩阻),但在施工時由于連續貫入比較緩慢且起桿困難或局部地段錘擊不進而放棄連續貫入,使得對碎石土評價本來就缺乏相應手段的觸探指標數據不夠詳實,進而造成對碎石類土的評價困難。
5 試樣采取
試樣采集中,沒有嚴格按照規范要求,原狀樣高度不夠,數量不足或密封不到位,造成土中含水量散失,有時用于顆分或土鹽化學分析的碎石土試樣,采集時因從井壁敲刻接收不好,造成多為大顆粒,影響對實際級配的定性或土鹽化學分析的準確性。采取地下水試樣時,鉆孔才終孔即采取,尤其是采用沖洗液或泥漿護鉆進的鉆孔,其水樣成分根本就無法代表地下水的真實成分。
6 巖土工程分析評價
6.1 地基均勻性評價
高層建筑地基均勻性評價按《高層建筑巖土工程勘察規程》(JGJ72-2004)之規定進行,但對一般建筑,(GB50007-001)規定要求進行地基均勻性評價,沒有給出相應的評價方法進行評價,許多單位參考高層建筑地基均勻性評價的方法進行評價,目前許多專家認為這種評價方法不太合理,需要各地區定制相應的評價方法。
6.2 地基承載力特征值的確定
我國幅員遼闊,土質條件各異,用查表法按(GBJ7-89)規范確定地基土承載力值在大多數地區可能適合或保守,也可能在某些地區會不安全,故(GB5007-2002)取消了按表格查取承載力的辦法,但大多地區仍在采用,因為很多地區的經驗不足,沒有能夠建立起自己的成熟經驗,基本上仍是各勘察單位各自為政、沿用2002規范。更有甚者,故意利用所謂地區經驗,逃避責任,降低承載力指標,造成工程浪費。
6.3 地震效應問題
對丙類建筑可依據地層fak值估算場地地層剪切波速,但對重要建筑必須進行波速測試。但有的勘察單位用一句“根據地區經驗”來確定覆蓋層厚度,判定場地類別,這將對工程的抗震造價有很大的影響。另外,地基處理后剪切波速、場地地基上類別及場地類別是否會發生變化,這在巖土工程評價中很少給予重視。對飽和粉土或砂土進行液化初判時,地下水位的選取應為設計基準期內年平均最高水位,也可按近期內年最高水位采用,但很多單位則采用勘探時量測的水位,這是不合理的。
6.4 基礎方案的選擇
你在基礎方案的選擇上,勘察人員應同設計人共同分析研究,從多個可行方案 中選取既經濟又合理的方案。現一些勘察單位圖省事,與設計方溝通不足,也不多考慮工程造價,僅提供單一的基礎方案,設計方也不問原由,拿起就用,可能給工程造價造成很大的影響。另外,基礎方案的選擇應依據場地地層情況,并結合地區經驗兩方面綜合分析,忽視任何一方面均可能造成錯誤。
關鍵詞: 藥物分析化學 學習 技巧
藥物分析化學是研究藥物化學組成的分析方法及有關理論的一門學科,是分析化學的一個分支,有著極高的使用價值,長期以來廣泛應用于地質普查、礦產勘探、冶金、化學工業、能源、農業、醫藥、臨床化驗、環境保護、商品檢驗等領域。它的任務主要有三方面:鑒定藥物的化學組成(或成分)、測定藥物各組分的相對含量及確定藥物的化學結構。根據分析化學任務可分為定性、定量、結構分析;.根據分析對象可分為無機分析與有機分析;根據分析原理可分為化學分析與儀器分析;根據操作方法及用量可分為常量、半微量、微量分析、超微量分析;根據分析目的可分為常規分析和仲裁分析。它是一門操作性很強的學科,學生們在逐漸學習的過程中,總有些人會感到越學越難,因此在學習的過程中一定要掌握正確的學習方法與技巧才能起到事半功倍的效果。現就結合自身的學習及教學經驗,粗淺地談一下如何學好藥物分析化學。
一、學習前知識的積累
藥物分析化學是建立在前期無機化學學習的基礎上的,課程要求學員對化學的四大平衡(酸堿平衡,沉淀溶解平衡,氧化還原平衡,配位平衡)有較深的認識,因此在學習藥物分析化學之前,每位學生首先要溫故以前所學的無機化學的知識,要掌握好四大平衡的反應原理,比較復雜的是配合反應和氧還反應,必須對以前的無機化學知識概念清楚,思路活躍,才能著手藥物分析化學的學習。
二、養成課前預習的好習慣
古人云:凡事預則立,不預則廢。預習是學生對課堂學習的準備,是對知識的整體感知,是學生自己摸索、自己動腦、自己理解的過程,也是一個自學過程。學生預習的成效很大程度上決定著學生的課堂質量和效率。因此在每堂藥物分析化學課之前,學生都要將知識點,課后習題,教學資料中遇到的問題歸納成問題提綱,學生帶著問題讀,就得邊讀邊思考,從教材上尋找答案。在讀問題的過程中也要劃出重點、要點、關鍵詞、句,要敢于在書本上圈圈點點,最好還能把自己的想法、疑點寫下來,并試著做一做課本上的練習。帶著問題學習一遍比不帶問題學習五遍效果要好得多。通過這樣的課前預習,就能知道課程的內容、問題,對已經理解的部分,就拿自己的思路和教師的思路進行比較,看教師提出問題、分析問題、解決問題的思路與自己的思路差異在哪些地方,由此來檢驗自己的理解是否正確,取長補短,提高自己掌握知識的水平。
三、上課認真聽講
聽課的目的是要抓住教學內容的要點,為了抓住教材的要點就必須得認真聽課。因為有些要點書上可能沒有,或者為了更好地讓學生了解書中的難點、要點時教師可能有自己獨到的方法和見解,同時在聽課時還可對預習時碰到的難題征求教師的意見,以便形成自己的觀點。因此老師在講課時,要仔細聽課,認真做筆記,這不僅有利于進行課后復習,掌握重點,嚴防上課"走神"。課堂上認真聽講40分鐘比課后認真看書2小時效果還要好,要時刻提醒自己向課堂中的40分鐘要效益。
四、知識要“堂堂清”
“堂堂清”就是要學生在課堂上就像在考場上一樣緊張地學習,當堂能理解、記憶的知識力求不把問題留到課后,要想達到堂堂清,學生必須以課本為主線,認真吃透課本,要既重視主要內容,也不忽視小字部分、一些圖表、資料及選學內容。當堂課學的知識,該會背的都會背,該運用的都運用,做錯了的都要更正。要達到兩個過關:一是知識點要過關。二是能力要一一過關。包括例題能口述、習題都會做、做錯的都會更正,最后熟能生巧,準確無誤,靈活運用。
五、常復習,多做題
課后應及時復習,認真做好作業,這是學好藥物分析化學的重要環節。復習可采用課后復習、單元復習、章節復習、綜合復習等。復習的方法有復述、默寫、做聯系等。只有通過多次復習才能牢固地掌握知識。要掌握藥物分析化學的基本概念和原理,牢固掌握其基本的原理和測定方法,建立起嚴格的“量”的概念。譬如藥物滴定分析法中,最重要的就是一條線:滴定條件-化學計量比-指示劑-指示劑的變色范圍-滴定終點的顯示(指示劑變色或者電位突躍)-滴定計算,一定要掌握好這一滴定的過程。要學好藥物分析化學,不但要記住知識點,更要會用知識點。在復習時可以通過大量做題來將知識點融會貫通,真正的為己所用要多做題目。盡量多做習題是學好藥物分析化學的前提,做習題重在理解掌握解題思路。大量習題是必不可少的,而且習題要比較有權威性、覆蓋性、重點性,要把習題同書本內容結合起來看,這樣可以加強記憶,融會貫通,舉一反三。
蛋白免疫印跡(western blotting , WB)技術是一種將高分辨率凝膠電泳和免疫化學分析技術相結合的雜交技術,具有敏感度高、特異性強等優點,是檢測蛋白質表達的一種最常用的分子生物學技術方法,目前已廣泛運用在醫學各類學科研究中,但其存在操作步驟復雜,操作不易掌握的缺點。在多年指導研究生western blotting教學實驗中,針對western-blotting實驗主要步驟進行優化改良,取得較好的結果,現總結如下。
1 材料和方法
1.1 材料 小鼠購于貴陽醫學院實驗動物中心,雄性,體重在30g左右。小鼠抗小鼠CYP1A1一抗、辣根過氧化物酶偶聯的羊抗小鼠二抗購于santa cruz biotehnology公司,丙烯酰胺購于amresco公司,甲叉丙烯酰胺購于american biotec公司,增強型HRP-DAB底物顯色試劑盒購于TIANGEN公司。
1.2 實驗方法
1.2.1 鼠肝組織蛋白質的提取及濃度測定 剖鼠取肝加入裂解緩沖液制備肝勻漿,20000g、4℃離心30分鐘取上清分裝,-30℃凍存。采用BCA方法測定蛋白濃度。
1.2.2 western blotting實驗 (1)SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳 取 45 μg 蛋白與等體積2倍上樣Buffer混勻后,100℃變性10 min。蛋白樣品進行不連續SDS-PAGE分離,5%濃縮膠、12%分離膠。80 V電泳,待條帶遷移至分離膠上緣時再延長2分鐘調整為120 V電泳。(2)轉膜 NC膜用轉移緩沖液浸泡30 min以上,采用濕轉法進行電轉移,200 mA,60 min。(3)封閉 NC膜置于封閉液中,37℃孵育2 h,每20分鐘置于脫色搖床上輕輕搖動封閉10分鐘。(4)一抗孵育 抗CYP1A1一抗(1:400稀釋)4℃孵育2 h,每30小時置于搖床上搖動10分鐘。然后用洗滌緩沖液搖床搖動洗膜兩次,每次7 min。(5)二抗孵育 二抗(1:2000 稀釋),同上述方法室溫孵育1 h,洗膜。(6)顯色 DAB顯色法。(7)圖像的采集與分析 用凝膠成像分析系統照相觀察結果并記錄。
2 結果
采用改良的蛋白免疫印跡技術檢測小鼠肝組織CYP1A1蛋白表達水平的結果見圖1。從圖中可見49-62KD之間出現分子量為56KD的目標條帶,目標條帶清晰,各泳道彼此分離,背景干凈,基本未見非特異性條帶,無拖尾現象。
圖1 改良的Western blotting檢測鼠肝中CYP1A1的表達
M:彩色預染的分子量標準
1-12:不同實驗組CYP1A1蛋白表達水平
3 討論
在常規的蛋白免疫印跡技術的基礎上,摸索了一套針對關鍵步驟的改良方案,主要包括以下幾個方面:一、制膠階段:實驗前一天灌分離膠、積聚膠,凝膠的過程置于37℃,兩種膠凝固后立即用雙層保鮮膜密封置于4℃冰箱過夜,以便獲得凝固均勻的積聚膠、分離膠,提高積聚膠壓縮及分離膠分離的效果。另外為了得到整齊的目標電泳條帶,積聚膠的長度應適當加長;二、上樣階段:盡可能的縮短上樣時間,防止最先上樣的樣品出現彌散現象;三、電泳階段:樣品跑完積聚膠后,延長2分鐘左右再換電壓,然后根據溴酚蘭及彩色預染分子量標準的指示,判斷目標條帶在分離膠的中13位置,停止電泳,這樣有利于獲得相對整齊、清晰的目標條帶;四、轉膜階段:制備“三明治”的過程在預先準備的4℃轉移緩沖液中進行,不僅方便操作,而且還避免氣泡進入。轉膜的過程在4℃環境中進行,防止溫度過高,對膜有影響。不同分子量的蛋白質需要摸索具體的轉膜電壓及時間;五、封閉階段:經過摸索不同的溫度,發現放置于37℃環境下,封閉非特異條帶的效果最好,最好封閉過夜;五、抗體的孵育:一抗二抗孵育的溫度在4℃左右,可以有效的減少本底。如果購買一抗的時間超過一年最好孵育過夜,防止抗體效價降低影響結果。購買不足一年的孵育2個小時即可,以免增加非特異性條帶;六、洗滌階段:搖床搖動洗滌僅需要2次,每次7分鐘。經過反復實踐證明,經過對上述關鍵步驟的改良,不僅縮短反應的時間使整個過程在15小時內完成,而且得到的目標條帶清晰,本底干凈,值得大家借鑒。
參考文獻
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眾所周知,全世界共分為七大洲:亞洲、歐洲、非洲、北美洲、南美洲、大洋洲和南極洲。何以又冒出個“大西洲”?然而,大西洲之謎確實存在,至今也有2000年以上的歷史了。世界上不少人都在尋找大西洲,渴望揭開這個謎。
早在公元前3世紀,古希臘哲學家柏拉圖就提到了神秘的大西洲。他把大西洲描繪成大西洋中的一個大島,由一個很強盛的國家統治著;后來發生了戰爭,好象古代的世界大戰;戰爭結束后突然發生了一次可怕的大地震, 因此在一個夜晚,大西洲悄然消失了,沉入了海底。柏拉圖是當時的圣賢,被人們視為神明。但也有人站出來反對,就是他的弟子阿里斯托契里,認為此種說法僅是哲學需要。爭論一氣,不知誰是誰非。以后,又有人寫了一本書,書名就是《大西洲》。其中提到,在亞速爾群島發現了大西洲建設時使用的白黑紅三色石塊,它是以火山凝灰巖為原料,經人工打磨制成,非常精致。而大西洲首府的特點是幾何圖形中的右旋設計,城市街道由中心向四方輻射,并有環形交叉路口和同心圓的圍墻與溝渠。作者認為這是對太陽的崇拜所選定的環形設計。但是,有關大西洲的直接蹤跡似乎誰也沒有發現。這個謎之所以長期為人關注,在于一些間接線索卻時有所聞。
首先就是加那利群島古代居民之謎。早在15世紀初,西班牙人最早來到了加那利群島,發現了被稱為關切人的土著居民,土人和入侵者展開了百余年不屈不撓的斗爭,最后,島上連一個純血統的土著居民也找不到了。這些土人身軀高大,一般超過2米,體格健壯,藍眼淺發。據考證,可能就是關切人的后代。而這是否和柏拉圖的說法符合,即加那利群島正是大西洲殘存下來的一些小島,則很難下結論了。
至于大西洲的確切位置,說法不一。有人說不在大西洋,如1983年還有人著書說大西洲在愛琴海中,島上也確實有由于火山噴發而沉沒的古城。可是柏拉圖明確說大西洲在大西洋中。或許愛琴海沉沒的是另一個國家,大西洲還需要到大西洋去尋找。1979年,蘇聯曾派科學考察船去北大西洋安培爾海峰進行實地考察,拍下了大量有關安培爾海峰的照片。奇跡出現,從一些照片中可明顯看到海沙中有城墻地基和殘墻斷壁,而且很多墻基呈直角形,這是自然界中極少見到的。于是引起了轟動。人們普遍認為,大西洲的遺址被找到了。一時間,世界上一些國家的報刊上大量刊登有關照片和消息,標題有“俄國發現了大西洲”,“揭開了古代之謎”等等,好不熱鬧。水下考察人員被大批記者包圍起來,刨根問底探詢究竟。很快人們把注意力集中到從海峰頂取回的奇特塊石上,因為這就是大西洲城墻的蹤跡,應該是一個有力的證據。科學家首要的是搞清這種塊石究竟是人工制作的還是自然力形成的。經多方分析,卻結論難下。但化學分析表明,塊石是玄武巖,絕非水下之物,它是在露天條件下形成的。這至少說明,安培爾海峰過去曾是露出海面的火山島。
1984年夏季,人們重返安培爾海峰,對“城墻遺跡”再次進行實地勘察研究。峰頂距海面不深,陽光可透入,在海峰南坡,能看到呈直角形的殘墻斷壁,高約1.5米,很象住房遺址。在水深90米的山坡上,出現了高約2米,厚約1米的城墻遺地,頂端長有紅藻,看上去頗像人工砌成。
科學家們對大量海峰照片、實物樣品和實測數據再次進行多方面分析研究后證明:大約在1萬年以前,由于火山噴發而形成了這個巨大島嶼,后來由于無數斷裂和縫隙導致崩坍毀壞,于是留下了神秘的“城墻遺跡”。城墻遺跡并非人工砌成,是巖墻—由于火山噴發后坍沉、溶巖驟冷形成的。它呈現的直角形,經試驗知道,是硬質材料板塊在大力擠壓下,超過能承受的強度時出現的45°角斷痕。這里恰處于非洲大陸板塊和歐亞大陸板塊之間,是巨大力量的擠壓帶。至于那些有人工鑿痕的塊石,很可能是漁民為了墜網綁在網上而不慎落入海中正好掉在那里的。如此而已。
看來,這些喧鬧一時的證據都不足以說明已經找到了大西洲。不過,安培爾海峰及附近的約瑟芬海峰過去確曾露出海面,有島就可能有人居住,為了徹底揭開這個千古之謎,還應對亞速爾—直布羅陀海峽一帶海底的山脈再進行深入勘察和研究,最后的答案只有等待深入考察和研究后才能作出。
【關鍵詞】:古籍 防蟲 中草藥
中圖分類號:R2-7 R289 文獻標識碼:A 文章編號:1003-8809-(2010)-12-0010-02
在古籍工作多年,深知保護古籍的重要性,怎樣科學地保護古籍是我們始終在尋找的答案。隨著古籍保護這個問題的深入研究,2009年我們申報了《中草藥保護古籍的研究》課題,并通過了黑龍江省教育廳黑龍江省高校圖工委課題立項。課題第一階段是大量查找中草藥保護古籍的歷史資料,尋找防潮濕、防干燥、防污染、防灰塵、防光輻射、防蟲蛀、防霉菌、防腐蝕、防老化、防變色、防糟朽等相應的中草藥。整理發現在古籍防蟲方面幾味中草藥的功效很特別,所以重點對這幾味中草藥防蟲做了歷史分析,從中找規律,尋方法,研究出適合現代古籍防蟲的中草藥,做到理論與實際應用相結合,既防蟲又無環境污染,營造適合工作人員和讀者的綠色閱讀環境。依據中草藥歷代防蟲的資料,我們從三方面進行分析和研究。
一、利用中草藥的藥性――染紙防蟲
染紙防蟲是將藥物浸入書紙中利用其化學成分的分解毒性和散發出的刺激性氣味來防蟲。資料分析篩選我們重點分析黃檗染紙法,這種是史代一直沿用的方法,其使用效果很好。
黃檗染紙法:
黃檗染紙法最早起源于東漢末期,東漢劉熙在《釋名》中已有記載。到魏晉南北朝時期,隨著紙張的出現人們就廣泛地使用黃染紙法作為防蟲蛀的保護措施。
用黃汁浸染過的紙張發黃,故稱為黃紙,但染潢不宜太深,深者年久色暗。制作的過程是先將黃薛切開去皮,放在水里浸出原汁。然后把剩下的渣子取出搗碎,加水煮沸后裝入布袋壓出黃汁。接著將殘渣再搗爛、煮沸、擠壓反復處理三次。再將這三次擠出的黃汁與最初原汁混在一起備用,就像熬制中藥飲用一樣,把紙在黃汁內浸曳后逐張晾干即成。成紙不但有防蟲的功效,還能延長紙張的壽命,同時還有一種清香氣味。
晉化學家葛洪(281一341)在其《抱樸子》一書中也提到用黃薛汁浸染麻紙,黃薛有殺蟲卵作用。
現在還在敦煌石室寫經紙中尋找到,從魏晉南北朝至隋唐五代,隋唐用紙原料多為麻類,且都用黃染成書寫,年代這樣久遠也沒有發現被蟲蛀蝕的痕跡,依然光澤瑩滑,這也是敦煌卷子能夠流存至今的重要原因之一。
研究分析:《本草圖經》:檗木,黃檗也,今處處有之,以蜀中者為佳。五月六月采皮,去皺粗用。其根名檀桓。
《神農本草經》言檗木及根,不言檗皮,豈古時木與皮通用乎。
黃檗又稱黃柏,是一種蕓香科落葉喬木,其干皮呈黃色,味苦,氣微香。經過化學分析其樹皮含小檗堿、藥根堿、掌葉防己堿、黃柏堿、木蘭花堿、等生物堿。其中,小檗堿和掌葉防己堿含量最高,這種小檗堿既是染料又是殺蟲防蛀劑。染黃紙不刺眼,可以長期閱讀,不傷目。黃檗這味中草藥將做為課題的重點分析藥,進行試驗應用分析。
二、利用中草藥芳香性――氣味防蟲
古代藏書家很早就利用蕓香草、靈香草、樟腦等中藥的特殊芳香氣味驅蟲避蠢。
蕓香草:
最早記載這種草的是《禮記》,此書“月令”篇中說:“(仲冬之月)蕓始生。”
北宋沈括在《夢溪筆談?辨證一》中則描寫蕓香草說:古人藏書辟蠹用蕓。蕓,香草也,今人謂之七里香者是也。葉類豌豆,作小叢生,其葉極芳香,秋后葉間微白如粉污。辟蠹殊驗,南人采置席下,能去蚤虱。沈括所說的七里香,就是蕓香草。
清代學者袁枚也有詩云:“久聞天一閣藏書,英石蕓草辟魚”,并注:“書中夾蕓草,櫥下放英石,云收陰濕物也”。
蕓香草防蟲經濟方便, 分袋置于每層書柜或者夾于書中都可以,有其芳香性,對人又無毒無副作用,是綠色防蟲藥。因此國內許多圖書館如桂林圖書館、廣西圖書館以及廣東、江浙一帶圖書館古籍防蟲仍然使用蕓香草。
使用方法:是直接將蕓香草洗凈曬干后,放置于蟲類最易出沒的藏書架或柜中,主要作用是香葉醇揮發出的氣體,由于氣體的滲透性很強,蟲類一旦聞到此味道,便會退避三舍,而使古籍免遭侵蝕。
研究分析:蕓香草別名香茅草、諸葛草,禾本科多年生直立草本,稈較細弱節膨大,內面淡紅色,葉片狹線形,具白粉有特異香氣,嚼之味辛辣有麻涼感,全草含揮發油,其化學成分中的胡椒酮有驅蟲效果,可用于殺蟲或作消毒劑。
有趣的是,蕓香草生時沒有絲毫香氣,但一經干燥后就越來越香,這就是本草芳香性的體現,這種香氣能保持二十年之久。
三、利用中草藥材質――制紙、器物防蟲
制紙防蟲:
用以中草藥自身作原料或驅蟲草料和制紙的原料按比例調和,制造各種避蟲紙。
距今已有一千二百多年歷史的唐代公元(618―907年),生產了“紙壽千年”的東巴紙。
東巴紙制作原料主要是采用生長在海拔2600~3500米,納西特有的高山野生稀有天然植物――瑞香蕘花等天然樹皮,蕘花性微毒,能防蟲防蛀。它沿襲唐代手工造紙工藝,制成的紙厚實、纖維粗、抗蛀性強、經久耐用,在自然條件下保存近千年而不朽,有人類手工造紙“活化石”之稱,因此東巴古籍文獻已被列為世界記憶遺產。
“紙中之王、千年壽紙”的宣紙起于唐代,記載最早見于《歷代名畫記》《新唐書》。
宣紙堅韌柔軟,潔白勻密,耐老化,耐破裂,潤墨性佳,宜書宜畫。到宋代宣紙中就配有殺蟲驅毒功能的天然植物青檀樹制劑,所以現存的宋版書至今完好,未見蟲蠹跡象。
唐代還有一種蠟質布紙叫做“硬黃”最為名貴。制作方法就是紙張浸在黃孽汁溶液中,干燥后在紙面上加光加蠟。這種硬黃紙用舌試之有苦味,用鼻嗅之有香味,用手觸之有清脆響聲。它的最大特點是不怕蟲蛀、不受水浸、不易霉爛、不透墨水,確實是紙中精品。
宋人張世南在《宦游紀聞》曾有介紹:“硬黃,謂置紙熱熨斗上,以黃蠟涂勻。”由于紙中加蠟,故紙質厚重。這類紙壽命很長,雖歷經千年,仍猶如新作。 器物防蟲:
古藉的裝具有夾板、函套、書匣和書柜等。夾板為木質,有兩板裝、三板裝與扶立裝三種,用它們對于減少機械磨損延長古籍壽命非常有利。
主要有黃檗木、檀香木、樟木等。
樟木:明曹昭《格古論要》記載“防蟲用樟亦佳”。將古書收藏在用樟木制作的書箱或書柜中,利用樟木本身的氣味可以有效防止書蟲的滋生,驅蟲效果較好。目前首都圖書館的古籍庫即用此法作為防蟲害有上海、貴州圖書館、復旦大學、河南大學圖書館等。
可是近年由于環保意識的加強,人們對樟木書架也有質疑。有專家指出;樟木揮發出的氣體含有樟腦等有機物成分,對人的胃腸道黏膜有刺激作用,一旦被吸入體內,所生成水溶性代謝物――氧化樟腦,具有明顯的強心、升壓作用。同時,樟木除了含有樟腦外,還含有烷烴類、酚類、烯類和樟醚等有機成分。樟木書架散發出的芳香氣味,還可能引發頭暈、渾身無力、惡心、嘔吐等癥狀。
總之,不管是什么方式防蟲都要注意對人體的影響。中草藥防蟲的第二階段的研究是應用研究,我們考慮將臨床的霧化治療方式應用于保護古籍中,使用霧化設備將中草藥放入,定期對書庫霧化,使藥物在空氣中漂浮,營造蟲卵不易產生的環境。利用芳香性防蟲的中草藥還有待于利用和開發,及精細加工。
參考文獻:
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[2]陳春勤.藁本治蟲效果顯著[J].中國檔案.1990年05期;39,
[3]探討中草藥物對古籍保護的神奇作用 王玉玲 廣東省立中山圖書館
(上海申澤環保科技有限公司,上海201108)
摘要:苯胺化合物為芳香胺類的代表。苯胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鹽重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成紫紅色染料,根據波長在545nm處的吸收進行定量。通過實驗研究,確定了測定苯胺的最佳反應條件,苯胺標準曲線方程為Y=0.01783x+0.00756,線性相關系數為0.9982,該方法的檢出限為0.022mg/L。重復性實驗中測得相對標準偏差為5%,當加標量為5μg時,平行測定6次,回收率為97%~104%;所測得的標準樣品在標準值范圍內,并將所建立的方法用于環境中苯胺的測定。
關鍵詞 :苯胺測定;pH值調節;分光光度法;溫度;時間
中圖分類號:X830.2文獻標識碼:A文章編號:1008-9500(2015)01-0025-04
目前,環境中苯胺的監測方法主要有光度法(包括流動注射光度法、紫外分光光度法、熒光分光光度法);色譜法(包括氣相色譜法、液相色譜法);電化學法(包括微分脈沖伏安法、吸附溶出伏安法、極譜法)等,它們均有各自的優缺點。流動注射光度法、熒光分光光度法、液相色譜法、色譜法、電化學分析法這類方法具有靈敏、選擇性高、重現性好等優點。但樣品預處理過程復雜,難度高,對操作人員的要求也相應較高。
于桂玲[1]等利用苯胺具有芳香性和共軛性,在紫外光區有特征吸收峰的特點,于230nm處,1cm石英比色皿對樣品進行紫外分光光度測定,檢出苯胺濃度為0.008mg/L,測定上限為5mg/L,該方法方法快速、準確、靈敏、簡便易行,解決了目前測定水中苯胺類化合物所用試劑毒性大、操作繁瑣、測定時間長等問題。
本研究對現行規范的鹽酸萘乙二胺分光光度法進行了討論。
1實驗
1.1儀器與試劑
實驗儀器:島津UV-2450可見紫外分光光度計;具塞比色管,25mL。
0.05mol/L硫酸溶液:取2.78mL濃硫酸(分析純)于1L水中。
苯胺標準儲備溶液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液10mL,稱量質量為28.1147g,然后加入2滴苯胺,再一次稱量質量為28.1560g,用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,每毫升溶液中所含苯胺的量為1.652mg/mL。
苯胺標準使用溶液:取1.652mg/mL苯胺標準儲備溶液0.605mL于100mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液稀釋,此溶液為每毫升含10.0μg苯胺的標準使用溶液(用時現配)。本研究所用苯胺應為無色透明的液體,如色澤變黃應重新蒸餾后使用。
萘乙二胺鹽酸鹽:本研究使用顏色很淺的二極品,直接配制保存于冰箱中,可穩定較長時間。配制時在水浴上溫熱至溶液清亮并全部溶解,過濾后稀釋至所要體積,儲存于棕色玻璃瓶中,冰箱保存。此溶液不宜多配,當溶液渾濁時應重新配制。
1.2反應機理
萘乙二胺偶氮光度法測定苯胺的機理為苯胺類物質與亞硝酸鹽在強酸溶液中反應形成重氮鹽,過量的亞硝酸鹽以氨基磺酸銨分解后,重氮鹽與萘乙二胺作用,發生偶合反應生成染料,根據545nm波長處的吸光度進行定量。
1.3實驗方法
取25mL的具塞比色管,加入5%硫酸氫鉀溶液調節pH值至1.5~2.0(用精密pH試紙測試),加亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置3min。加入氨基磺酸銨溶液,充分振蕩后,放置3min。待氣泡除盡,加入鹽酸萘乙二胺溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min。于545nm波長處,用10mm比色皿以水為參比測定吸光度。
2結果與討論
2.1實驗條件的優化
2.1.1酸度的選擇
該化學反應必須在酸性條件下進行。本實驗用硫酸氫鉀溶液調節pH值,并考察了pH值對測定1.0μg/mL苯胺反應體系吸光度的影響。結果表明,在1.0~4.0范圍內,該反應體系在pH值為1.5~2.0時吸光度達最大值。因此,實驗中用5%硫酸氫鉀溶液調節pH值至1.5~2.0,實驗溫度為25℃,時間為30min,苯胺1mL。
pH值對測定苯胺反應體系吸光度的影響見圖1。
2.1.2顯色溫度的選擇
由于溫度對顯色反應有影響,劉紅濤[2]等研究指出顯色溫度應該在22~30℃之間。本試驗比較了顯色溫度對顯色反應的影響,考察在22~30℃顯色溫度下測定苯胺反應體系吸光度的影響。結果表明顯色溫度曲線在28℃時,吸收峰最高,所以選28℃作為顯色溫度。其他實驗條件為:pH值1.5~2.0,時間30min,苯胺1mL。
顯色溫度對測定苯胺反應體系吸光度的影響見圖2。
2.1.3顯色時間的選擇
在pH值為1.5~2.0;溫度為28℃;1.0μg/mL苯胺1mL條件下考察不同顯色時間對吸光度的影響。結果顯示,30min后,吸光值趨于穩定,達到最大,故選擇30min作為顯色時間。
顯色時間對測定苯胺反應體系吸光度的影響見圖3。
2.2萘乙二胺偶氮光度法用于苯胺的分析研究
2.2.1標準曲線繪制
分別取7支25mL的具塞比色管,配置標準溶液系列。
苯胺標準溶液取樣量見表1。
向各標準管加入10%硫酸氫鉀溶液調節pH值至1.5~2.0(用精密pH試紙測試),加1滴5%亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置3min。加入2.5%氨基磺酸銨溶液0.5mL,充分振蕩后,放置3min。待氣泡除盡,加入2%鹽酸萘乙二胺溶液1.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,于28℃放置30min。于545nm波長處,用10mm比色皿,以水為參比測定吸光度。以苯胺含量(μg)對應空白校正后的吸光度繪制校準曲線。
苯胺標準溶液吸光度見表2,標準曲線見圖4。
2.2.2最低檢出限
檢出限按已扣除空白值后的吸光度與0.01相對應的濃度值為檢出限,即:DL=0.01/K=0.01/0.01781=0.56(μg)。取樣體積為25mL時,檢出限為0.022mg/L。國家標準[3]光度法中苯胺的檢出限為0.03μg/mL,本實驗為0.022mg/L。
2.2.3重復性和加標回收
對采集的上海市閔行區邱徑港(聯農路斷面)水樣,平行取12份水樣,6份用于樣品測定;剩余6份用于加標回收測定,分析步驟同標準系列。
苯胺水樣加標回收測定結果見表3。
2.2.4質控措施
取10mL標準樣品(國家環保總局標準樣品,標號為GSBZ50034-95(批號204013))同標線操作。標準樣品吸光度A=0.296,(空白:A=0.024),代入校準曲線Y=0.001781x+0.0034,所得含量為15.1μg,濃度為1.51mg/L,理論值為1.52±0.10mg/L,所測得的標準樣品在標準值范圍內。
苯胺標準曲線方程為Y=0.01781x+0.0034,線性相關系數R2為0.9993。該方法的檢出限為0.022mg/L。重復性實驗中測得相對標準偏差為5%,當加標量為5μg時,平行測定6次,回收率為97%~104%;所測得的標準樣品在標準值范圍內。
3結論
用萘乙二胺偶氮光度法測定苯胺時,以5%硫酸氫鉀溶液調節pH值至1.5~2.0,顯色時間30min后,吸光值趨于穩定,顯色溫度為28℃。加氨基磺酸銨后,要充分振蕩,使氣泡除盡,直至試管壁上不附著小氣泡為止,再加鹽酸萘乙二胺,所測結果無論精密度、回收率和相對準確度都符合國家標準要求。應用于河水中痕量苯胺的檢測和國家標準樣品考察,均取得滿意結果,并且該方法簡便、靈敏,容易掌握,可用于環境監測分析領域里對苯胺的監測。
參考文獻
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