時間：2022-10-13 13:35:15
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇光譜技術(shù)論文，希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
英文名稱：Spectroscopy and Spectral Analysis
主管單位：中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會
主辦單位：中國光學(xué)學(xué)會
出版周期：月刊
出版地址：北京市
語
種：中文
開
本：大16開
國際刊號：1000-0593
國內(nèi)刊號：11-2200/O4
郵發(fā)代號：82-68
發(fā)行范圍：國內(nèi)外統(tǒng)一發(fā)行
創(chuàng)刊時間：1981
期刊收錄：
CA 化學(xué)文摘(美)(2009)
SA 科學(xué)文摘(英)(2009)
SCI 科學(xué)引文索引(美)(2009)
CBST 科學(xué)技術(shù)文獻速報(日)(2009)
Pж(AJ) 文摘雜志(俄)(2009)
EI 工程索引(美)(2009)
中國科學(xué)引文數(shù)據(jù)庫(CSCD―2008)
核心期刊：
中文核心期刊(2008)
中文核心期刊(2004)
中文核心期刊(2000)
中文核心期刊(1996)
中文核心期刊(1992)
期刊榮譽：
聯(lián)系方式
期刊簡介
Laser Spectroscopy
Vol.2,4th Edition
2009
Hardcover
ISBN 9783540749523
W 德姆特勒德著
自1960年第一臺激光器問世以來的近50年中,激光光譜學(xué)一直是研究領(lǐng)域的重點,并且在科學(xué)、醫(yī)藥以及技術(shù)的許多方面取得顯著進展,得到越來越多的應(yīng)用。激光光譜學(xué)的發(fā)展部份地得力于新的實驗技術(shù)。這些新技術(shù)的出現(xiàn),激發(fā)了激光在化學(xué)、生物、醫(yī)藥、大氣研究、材料科學(xué)、計量學(xué)、光通訊網(wǎng)絡(luò)以及許多其它工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
為了讓讀者了解這些新發(fā)展,新版書中增加了很多新內(nèi)容,譬如:外腔倍頻,穩(wěn)定的連續(xù)參量振蕩器,可調(diào)的窄帶紫外光源,更靈敏的檢測技術(shù),可調(diào)的飛秒或次飛秒激光器,原子或分子激發(fā)的控制,能與飛秒激光器同步的頻率梳,相干的物質(zhì)波,以及在化學(xué)分析、醫(yī)藥診斷、工程中更多的應(yīng)用實例。此外,對一些章節(jié)的內(nèi)容如非線性光譜學(xué)、離子阱、超短激光脈沖、以及激光光譜的新發(fā)展等作了較大改進和擴充。新增的50張插圖展示了最新的開發(fā)和研究結(jié)果。這些新內(nèi)容需要在第三版《激光光譜學(xué)》中增加很多頁面,因此著者決定將第四版的《激光光譜學(xué)》分為兩卷。第一卷主要論述激光光譜學(xué)的基礎(chǔ)。第二卷介紹了激光光譜學(xué)的各種實驗技術(shù)及應(yīng)用。新技術(shù)及新實驗裝置包括:用光梳直接測量光波的絕對頻率和脈沖;可見飛秒激光高次諧波的阿秒時間分辨率;飛秒非共線光參放大器,以及用它來高速測量激發(fā)分子的快速動態(tài)過程,它也是詳細研究一些重要過程如眼視網(wǎng)膜的視覺過程,或葉綠素分子中的光合成過程的基本工具。
本書共10章:1.激光的多普勒極限吸收光譜和熒光光譜;2.非線性光譜;3.激光喇曼光譜;4.分子束的激光光譜;5.光泵和雙共振技術(shù);6.時間分辨激光光譜;7.相干光譜;8.碰撞過程的激光光譜;9.激光光譜的新發(fā)展;10.激光光譜學(xué)的應(yīng)用。每一章的末尾有練習(xí)題。書的末尾有習(xí)題答案、參考文獻及主題索引。
著者任職于德國凱澤斯勞滕大學(xué)(Universitt Kaiserslautern)物理系。目前他的教學(xué)及研究的興趣包括:實驗物理學(xué),激光光譜,原子、分子和光子,分子物理學(xué)。他曾撰寫數(shù)十部著作。
本書填補了前沿研究論文與基本原理和基本實驗技術(shù)之間的空白。適合于想深入了解激光光譜學(xué)的物理學(xué)家及化學(xué)家閱讀;也可作為研究生的教科書。凡是學(xué)過原子物理、分子物理、電動力學(xué)和光學(xué)的學(xué)生都能閱讀本書。
劉克玲,退休研究員
(中國科學(xué)院過程工程研究所)
關(guān)鍵詞：油液分析；傅里葉紅外光譜；光譜重構(gòu)；紅外定性分析；紅外定量分析
中圖分類號：TE626.3文獻標識碼：A
0引言
油在相對運動表面過程中會由于高溫高壓或氧化應(yīng)激發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)；劑能否充分發(fā)揮其應(yīng)用的功效取決于本身的性質(zhì)和狀態(tài)；盡管“狀態(tài)”確實是個很模糊的概念，但卻是在用油質(zhì)量相對于新油變化的一個尺度。從實際狀況來看，油性能降低的影響從小到大――例如自行車鏈條的不良只會導(dǎo)致蹬踏板比較費勁，然而一個噴氣式飛機引擎內(nèi)部軸承的不良則會導(dǎo)致嚴重的問題。油液監(jiān)測關(guān)注的是影響設(shè)備性能和可靠性的因素，提前獲取可靠的信息，從而為判斷是否換油或者加入新的添加劑提供參考。目前普遍采用的換油方式是依照時間周期或運行周期換油，然而通過油液監(jiān)測實現(xiàn)“按質(zhì)換油”可以避免不必要的換油，也可以預(yù)防因油性能過早衰減而引起的設(shè)備故障。油液監(jiān)測技術(shù)是一項成本低廉、效果明顯的故障預(yù)測與診斷技術(shù)，在軍事、航空、航海運輸、煤炭開采、港口機械等需要用到昂貴重型機械的領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-2]。
油液監(jiān)測包含多項技術(shù)手段，包括鐵譜分析、顆粒計數(shù)、運動黏度、酸值、堿值、積炭的測量等，以及特定添加劑（如抗氧化劑、抗磨劑）的測量，特定污染物（如水分、乙二醇）、油總體氧化程度等項目。傅里葉變換紅外光譜作為油液監(jiān)測的一項重要技術(shù)組成，能夠在幾分鐘內(nèi)檢測出油質(zhì)量相關(guān)的眾多重要參數(shù)信息。由于油的絕大部分成分或污染物都有明確的紅外光譜特征，因此紅外光譜技術(shù)豐富的狀態(tài)信息能夠讓油液監(jiān)測工作者來確定設(shè)備或油樣是否存在潛在的隱患，也可以通過與參考性油樣（如新油）對比或?qū)υ谟糜瓦M行跟蹤檢測來達到監(jiān)測的目的。除了定性的功能，紅外光譜儀還有定量的功能，例如對酸、堿、水分含量的定量檢測。本論文著重討論了紅外光譜技術(shù)的優(yōu)點、局限、可以提升的方面，以及最新的定量方法進展[3-5]。
所有有機分子都能夠吸收與其分子振動頻率相同的振動頻率，每一種化合物都有易于識別的類似“指紋”功能的獨特紅外光譜特征。與此相似，每一種固定成分的油也有其特征性的紅外光譜特征，表現(xiàn)為每一種單獨化合物特征峰的相互交叉疊加的多峰圖形。
紅外光譜技術(shù)一個重要的優(yōu)點是對特征團的識別，例如CH3、CH2、OH、COOH、NH2都有特定的吸收峰，從而確認它們的存在和相互之間的比例。對化學(xué)功能團的識別與定量，是紅外光譜技術(shù)進行狀態(tài)監(jiān)測的基本原理之一，因為在用油在使用過程中發(fā)生的諸多化學(xué)變化會導(dǎo)致某些化合物的形成或減少。與此相似，本論文中提到的油定量分析都是圍繞功能團的紅外吸收以及其遵循的比爾定律（即樣品中某個化合物的濃度含量與該樣品中相應(yīng)官能團的紅外吸收量成正比）。
1.1定性紅外光譜監(jiān)測
由于油紅外光譜檢測結(jié)果的可變性和復(fù)雜性，在用油的紅外光譜狀態(tài)監(jiān)測一般采用的是趨勢比對法。前提是對在用油進行紅外光譜跟蹤分析并將分析結(jié)果的變化與油品質(zhì)量的變化相關(guān)聯(lián)。在紅外光譜技術(shù)發(fā)展的早期，此技術(shù)已經(jīng)被認為在在用監(jiān)測領(lǐng)域有重要應(yīng)用，但直到美國軍方進行了系統(tǒng)的研發(fā)之后才得以廣泛應(yīng)用。上世紀中期，紅外光譜狀態(tài)監(jiān)測技術(shù)被進一步研究完善成為美軍聯(lián)合油液分析項目（JOAP）的一個組成部分。JOAP引入紅外光譜分析技術(shù)的初衷便是用此技術(shù)來進行在用油的狀態(tài)監(jiān)測，從而最大程度地降低機械故障率并提高劑的使用效果。由Toms領(lǐng)導(dǎo)的這項研究工作，對軍用在用油的紅外光譜隨時間變化的典型特征進行了廣泛且深入的研究，各種單獨的組分被加入到油樣中來觀察其紅外指標的變化。這個創(chuàng)造性的工作在紅外光譜的特征性變化與油品劣化過程之間建立了聯(lián)系，例如抗磨添加劑的損失、油品水分超標、氧化、積炭等，這些指標現(xiàn)在都已作為狀態(tài)監(jiān)測參數(shù)應(yīng)用到了實際中。同時，光譜特征性變化與油品各個性能之間的必要關(guān)系，也是ASTM標準E2412-10“利用傅立葉紅外光譜監(jiān)測在用油狀態(tài)的方法（趨勢分析法）”中的監(jiān)測指標[6-9]。目前，商用的自動傅里葉紅外光譜分析儀使在用油快速的集中分析更加便利，監(jiān)測實驗室通常會將油液信息錄入專門的設(shè)備監(jiān)測管理系統(tǒng)，通過這個系統(tǒng)對每一個設(shè)備取樣點位給出相應(yīng)的準確的分析報告。如果油樣分析結(jié)果或趨勢圖顯示該設(shè)備存在某種故障隱患，系統(tǒng)會給設(shè)備使用方做出提醒：例如“換油”、“監(jiān)控運行”或“防水”等。通過對設(shè)備進行油液分析的狀態(tài)監(jiān)測，可以減少不必要的換油和機械故障節(jié)約成本，尤其是對設(shè)備擁有量大的企業(yè)來說尤其明顯。對于某些沒有這樣經(jīng)驗性分析數(shù)據(jù)庫的設(shè)備使用方來說，完全可以利用商業(yè)化的油液分析實驗室來進行設(shè)備狀態(tài)監(jiān)測[10-11]。
1.2定量紅外光譜監(jiān)測
紅外光譜并不僅限于提供狀態(tài)監(jiān)測的趨勢數(shù)據(jù)，而且能夠為關(guān)鍵的油品質(zhì)量參數(shù)（特別是酸值、堿值和水分）提供定量的分析數(shù)據(jù)。對于在用油品來說，這三種參數(shù)都是非常重要的油品質(zhì)量指標，通常會在狀態(tài)監(jiān)測過程發(fā)現(xiàn)油品的潛在問題之后對這三個參數(shù)進行分析和量化。根據(jù)不同用途，在大多數(shù)非燃燒相關(guān)的應(yīng)用中，作為氧化過程所導(dǎo)致的結(jié)果，油在很大程度上更易于酸化，產(chǎn)生出相對較弱的有機酸，同時在多數(shù)燃燒應(yīng)用中，酸性則是氧化和漏氣共同導(dǎo)致的結(jié)果，其中后者所產(chǎn)生的是強酸（硝酸、硫酸）。酸值分析法多限用于低灰分油品，此類油品中不含有酸中和堿性添加劑包（例如壓縮機油），但是它們的酸性會在氧化過程中慢慢積累起來。堿值分析法與包含堿性添加劑（通常稱之為洗滌劑）的高灰分油品相關(guān)，從而中和以更快速度積累起來的較強酸性。因此，此類型油品中酸的形成并不會導(dǎo)致酸堆積，相反還可能會導(dǎo)致油品中預(yù)儲的堿的虧損，而這種虧損可通過堿值分析法進行測量。與這兩種測量密切相關(guān)的是水分，它不僅是反應(yīng)物，而且是一種反應(yīng)介質(zhì)，與酸性相關(guān)的腐蝕以及油品中出現(xiàn)它時會產(chǎn)生的其他各種有害變化有極大的關(guān)聯(lián)。
在ASTM標準中，用于酸值、堿值和水分測定的方法，以及卡爾?費歇爾酸堿滴定法，均存在有各自的局限性，精確度和再現(xiàn)性也都比較有限，而且從設(shè)備和試劑方面考慮，檢測成本也相對比較昂貴。因此，出現(xiàn)了更加簡單、成本較低、更為可靠的自動紅外光譜法[12-14]。此外，F(xiàn)TIR 過程中實現(xiàn)的酸度和儲備堿度的測量與傳統(tǒng)的酸值和堿值測量多有不同，它們各自被重構(gòu)為酸含量（ACpKa）和堿含量（BCpKa），其中下標pKa表示在紅外光譜測定中采用的光譜活性堿和酸。酸含量和堿含量數(shù)據(jù)各自以mEq acid/g oil和mEq base/g oil表示，可以方便地轉(zhuǎn)換為酸值和堿值的單位mgKOH/g oil；然而，由于紅外光譜方法和ASTM 方法中采用的“滴定標準液”的pKa值存在差異，因此兩種方法獲得的結(jié)果不能等同。
紅外光譜測出的酸含量與滴定法測出的酸值之間的換算關(guān)系可以用下面的線性回歸方程表示：
紅外光譜測出的堿含量與滴定法測出的堿值之間的換算關(guān)系可以用下面的線性回歸方程表示：
紅外光譜法對于油中水含量的測定采用的是乙腈提取法，實驗證明這種簡單的提取方法可以進行卡爾?費舍爾水分測定，并且具備可重復(fù)性和足夠的靈活性[15]。
1.3現(xiàn)行傅里葉紅外光譜狀態(tài)監(jiān)測的一般程序
目前油樣的紅外光譜檢測都是取樣人員從目標設(shè)備上取樣后送往實驗室進行檢測，像其他各類狀態(tài)檢測技術(shù)一樣，取樣的周期是按照設(shè)備的類型、運行狀況、油的種類和歷史數(shù)據(jù)來制定的。檢測時，油樣被蠕動泵或注射器從油樣瓶注入100 μm的硒化鋅的投射池中，接著油樣的光譜數(shù)據(jù)將在一分鐘內(nèi)被采集出來。然后光譜儀的軟件會將吸收率或吸收峰曲線做出來，這些數(shù)據(jù)會傳輸?shù)焦芾硐到y(tǒng)中形成報告，投射池隨即被用溶劑油清洗后重新進樣來進行下一個油樣的檢測。
2傅里葉紅外光譜分析的局限性
傅里葉紅外光譜分析過程中一個主要問題是監(jiān)測結(jié)果的數(shù)據(jù)判讀嚴重依賴于不同的油品配方，因為油品的紅外吸收光譜帶可能會干涉到在用油的紅外光譜檢測過程中的光譜變化。在這方面，ASTM標準D7414-09提供了例證――通過使用趨勢分析法對在用油品和烴基油中氧化反應(yīng)進行狀態(tài)監(jiān)測的標準試驗方法。該方法可對光譜的羰基吸收區(qū)（吸收有機酯和有機酸）進行測量。在氧化檢測方面，這種測量方法在純烴基油品光譜中很有效，但在酯基油品的光譜測量中卻顯得毫無意義，因為酯鍵的羰基吸收光譜帶將覆蓋氧化反應(yīng)產(chǎn)生的所有有機酸和有機酯的羰基吸收光譜帶。也正因為如此，上述D7414-09方法的適用范圍，如標題所示，僅限于“石油和烴基油”。基于類似的原因，ASTM標準 E2412-10 單獨將劑限定為三類（石油基（曲軸箱）油、極壓（EP）液和多元醇酯液）。但是，在其中的任一類別中，都包含有許多由各種油供應(yīng)商推廣的不同專用配方以及設(shè)計用于特殊用途的獨特配方，而這些配方差異將在油品的紅外光譜中有所反映，這將使基于紅外光譜的油品狀態(tài)監(jiān)測數(shù)據(jù)的判讀變得更為復(fù)雜。這種背景下，便逐漸形成了兩種紅外光譜狀態(tài)監(jiān)測分析方法：直接趨勢分析法和差異趨勢分析法，它們各有自己的優(yōu)缺點。直接趨勢分析法基于這樣一種假設(shè)――能夠?qū)τ推返墓庾V特征重疊的不同時間的光譜變化進行追蹤，并據(jù)此形成油品的衰變曲線和干預(yù)標準。差異趨勢分析法的步驟則更為精密，包括收集在用油樣的光譜，以及從中減去相應(yīng)“新”油或其他適當基礎(chǔ)油的光譜，從而使產(chǎn)生的凈光譜變化從差異光譜中分離出來。如果油品組分非常明確，并且能夠保證其中并未添加任何其他油品，這種方法就非常適用。直接趨勢分析法相比起來較為實用，但是沒有那么精密，比如說，對從卡車中獲取的油品進行常規(guī)檢測時，這種方法非常有效。而差異趨勢分析法則更精確，也更適用于檢驗齒輪油或者壓縮機油，這些設(shè)備中的油品配方極為特殊，同一種油品需要長期使用，而濕度、氧化狀態(tài)和添加劑成分的變化則是非常關(guān)鍵的衰變指標。然而，這種方法需要適當基礎(chǔ)油的光譜信息包含在光譜數(shù)據(jù)庫之內(nèi)，或者是被記錄為樣本分析方案的一個組成部分。總而言之，無論是直接趨勢分析法還是差異趨勢分析法，它們都不能完全適用于每一種油品，前一種是由于配方依賴性，后一種則是出于對油品實際性能和實際工況的考慮。應(yīng)該注意的是，這些方法都是包含在ASTM的 E2412-10 和 D7418這兩個標準里邊，以及相關(guān)試驗方法之內(nèi)的。
3傅里葉變換紅外光譜分析擴大了油品分析范圍
鑒于上文所探討的問題，為油品設(shè)計出一種常規(guī)光譜分類體系，從而為不同配方的油品選取不同類型的光譜特征的基礎(chǔ)上進行狀態(tài)監(jiān)測的分析將非常有用。盡管概括來講，ASTM E2310-04 已提到過光譜的搜索和匹配路徑，但在該概念的發(fā)展過程中，一些疑難點將不得不做出再一次的強調(diào)。其中一個主要挑戰(zhàn)是，假定相應(yīng)的光譜變化反映不同的混合因素，需要最終完成對已產(chǎn)生化學(xué)變化的在用油品的正確分類。本文作者應(yīng)對該挑戰(zhàn)的潛在方式是使用區(qū)域選擇算法，從而在“決策樹”的各個分支優(yōu)化分類；但是，這樣就需要進行進一步的研究對該方法進行驗證。如果成功的話，不僅油品能夠根據(jù)它們的光譜相似性進行分組，并相應(yīng)地進行類別劃分，而且能夠針對各個油品“類別”形成適當?shù)募t外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測方案，并且依據(jù)光譜區(qū)（可在其中為適當興趣參數(shù)進行測量）進行驗證。如上文所述，ASTM E2412-10 僅為三類油（石油油、EP石油油和多元醇酯）指定了紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測測量參數(shù)，而且盡管ASTM E2412-10 提到存在將其他油類型涵蓋在內(nèi)的可能性，然而尚難實現(xiàn)這一目標。如果為現(xiàn)有的生產(chǎn)配方設(shè)計出一種普遍的油品歸類系統(tǒng)，并在新的配方投入使用時及時更新，不斷在拓寬紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測范圍將會大大方便油品紅外光譜分析工作。雖然要證明該方法對于紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測的廣泛可靠性并不是很容易，但是鑒于目前市場上油產(chǎn)品的巨大數(shù)量，使用基于光譜的分類系統(tǒng)將有效防止出現(xiàn)樣本的錯誤分類，而在現(xiàn)如今的紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測中此類應(yīng)用則比較缺乏。此外，該系統(tǒng)能夠克服與商品名稱和“最終使用”油命名相關(guān)的常見混淆問題。商品名稱和最終使用命名在業(yè)界可交換使用，但是產(chǎn)品在基礎(chǔ)油或添加劑方面卻不一定完全相同，而這一點往往會導(dǎo)致混淆及分析異常。由此，光譜分類系統(tǒng)（包括從礦物到酯基物質(zhì)及其結(jié)合物，以及其他油品類型，例如磷酸酯、聚二醇油品等等）最終將為數(shù)以千計的著名品牌的油提供簡易的相互參照型化學(xué)或功能劃分方案，并根據(jù)給定用途，為油購買者提供一種在多種產(chǎn)品中做出選擇的有效方式。
4紅外光譜狀態(tài)監(jiān)測技術(shù)的改進
以上內(nèi)容表明，盡管紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測的使用非常廣泛，成本效益也比較顯著，但它仍是一種有著很大提升和改進空間的技術(shù)，通過不斷的改進，才能成為更加實用的分析工具。對于這個問題，紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測最新的光譜重構(gòu)技術(shù)提出了解決方案，這是一種對樣品處理量和溶劑使用有重大影響的技術(shù)。借助于這種技術(shù)，通過使用低成本的含有獨特光譜標記的煤油或溶劑油將油樣稀釋，油樣的黏度降低，從而更快地被輸送到紅外光譜傳輸池，省去了油樣之間的溶劑沖洗流程。然后，稀釋液中存在的光譜指標能夠通過光譜重構(gòu)技術(shù)，用去除稀釋液光譜的方式獲取原來凈油樣的光譜，圖1為如何進行光譜重構(gòu)的示意圖。
光譜重構(gòu)技術(shù)在熱油連續(xù)的油品分析和處理（COAT）系統(tǒng)中已有應(yīng)用。這是一種綜合的自動采樣和FTIR分析技術(shù)（圖2），使用單個的低通量固定容積液體泵將稀釋油樣裝入IR傳輸池，同時讓下一油樣流過傳輸池，這樣可將所有的油樣沖洗掉。但是，雖然光譜指標的存在還會使稀釋變得不那么精確，指標測量卻可確定精確的稀釋度。至于光譜重構(gòu)，除了能夠在分析速度方面帶來大量效益之外（上升到180樣/小時，而傳統(tǒng)蠕動泵和基于注射泵的FTIR 自動采樣系統(tǒng)則僅為20～30樣/小時），它還將最大限度地減少磨損，確保KCl試池窗口使用的低成本（相比于ZnSe），并且所需樣本和溶劑相對較少，這也使它在與油品和溶劑所帶來的廢棄物方面將環(huán)境影響降至最低。除凈油品光譜并非直接測量而是從稀釋油樣的光譜中重建的之外，紅外光譜分析狀態(tài)監(jiān)測的工序過程與ASTM D7418-07一致，同時也需要按照要求嚴格執(zhí)行。狀態(tài)監(jiān)測數(shù)據(jù)大量的對比結(jié)果是在標準條件下使用光譜重構(gòu)技術(shù)和對相應(yīng)的凈油樣進行傳統(tǒng)的紅外光譜分析獲取而來的，此結(jié)果有力地證明兩種程序所提供的數(shù)據(jù)一致。
5結(jié)論
傅里葉紅外光譜是用于在用油分析的一種重要的自動化狀態(tài)監(jiān)測篩查工具。目前，紅外光譜方法已根據(jù)樣本處理量借助光譜重構(gòu)技術(shù)進行了有效升級，分析速度已高達每小時180個預(yù)處理樣本。盡管基于紅外光譜的狀態(tài)監(jiān)測方法目前在很大程度上僅限于礦物源油品，但是可以預(yù)見的是，隨著技術(shù)的發(fā)展，紅外光譜的應(yīng)用范圍將會得到廣泛的拓展，深入到基礎(chǔ)油與配方油方面。更重要的是，最常見的定量后續(xù)分析：酸值、堿值和水分含量分析已發(fā)展成為了完全可行的自動化紅外光譜定量分析方法，這就顯著增強了紅外光譜在油分析方面的實用性能和分析功能。一般來說酸值和水分分析的應(yīng)用范圍遠遠不限于油自身，而且可被應(yīng)用到包括燃料油（柴油、汽油和生物柴油）、生物柴油原料、原油在內(nèi)的各種疏水性物質(zhì)上。總的來說，紅外光譜技術(shù)能否被廣泛接受很大程度上取決于它的商業(yè)化開發(fā)。當然，如同其他檢測方法一樣，紅外光譜技術(shù)也存在一些缺點和局限性。例如，紅外光譜技術(shù)只反映分子結(jié)構(gòu)的信息，對原子、溶解態(tài)離子和金屬顆粒不敏感，也就是說，在對機械設(shè)備進行油液監(jiān)測的過程中，紅外光譜儀無法代替原子發(fā)射（吸收）光譜儀和鐵譜儀的作用；在商用檢測中要求紅外光譜檢測系統(tǒng)具有較高的樣品通過量，否則，每次的分析成本較高；此外，紅外光譜檢測系統(tǒng)對操作結(jié)果的再現(xiàn)性要求非常高，否則，譜圖采集系統(tǒng)或儀器響應(yīng)的微小變化會影響結(jié)果的準確性和精密度。
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關(guān)鍵詞：低品位；銅礦選礦；試驗
中圖分類號：P578文獻標識碼： A
礦產(chǎn)資源作為一種基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)，由于其廣泛應(yīng)用、不可替代性等原因，不僅在國民經(jīng)濟中占據(jù)著不可替代的重要地位，同時對我國的外交事務(wù)也有所影響。探月計劃的工作之一就是探索月球上的礦物資源。從小我們就知道，我國幅員遼闊，地大物博，礦藏豐富；但是同時人口眾多，因此人均資源占有量遠遠落后于世界平均水平。因此針對石油、鋼鐵、銅礦產(chǎn)而言，儲量甚至稱得上單薄稀少，尤其是銅礦產(chǎn)資源，有權(quán)威部門研究稱我國在這方面的儲量僅能保證幾年到十幾年的需求，因此勘查尋找新的銅礦產(chǎn)資源迫在眉睫，除了傳統(tǒng)的找礦方法之外，也有一些新的技術(shù)被應(yīng)用于勘查過程中。本文對銅礦產(chǎn)資源的主要特點、傳統(tǒng)勘查方法和近年來提出的新方法進行了總結(jié)和分析。
1我國銅礦產(chǎn)資源現(xiàn)狀
我國有色金屬儲量和質(zhì)量最高的省份都當屬云南省。如今有色金屬及其合金更是廣泛應(yīng)用于各種機械器材的制造中，在科技進步中占據(jù)重要作用，是不可或缺的原材料，在國家內(nèi)政外交中均占有一席之地。
我國銅礦產(chǎn)目前的基本情況是：（1）礦藏豐富，礦產(chǎn)總量多，鋅、錫、鈦等已知儲量均為世界第一，但是從地域上和種類上都比較分散，集中情況較差，缺少大型單一礦藏地帶，開采難度較大；（2）礦藏品味低，開發(fā)使用成本高，經(jīng)濟效益不高，因此除了提高采礦技術(shù)，新礦的尋找也成為大家最關(guān)注的話題；（3）在工業(yè)生產(chǎn)中需求量比較高的礦產(chǎn)較少（如銅礦和鋁土礦等），且礦產(chǎn)本身規(guī)模大多比較小（銅礦中小型礦占到80%以上）；（4）銅礦產(chǎn)本身利用率仍有一定的提升空間。
廣東省有色金屬儲量不多，主要是鉛鋅、稀土、鋁、銅等，省內(nèi)主要礦山包括信宜銀巖錫礦、茂名鈦礦、凡口鉛鋅礦等，但有色金屬行業(yè)資產(chǎn)比重（資產(chǎn)規(guī)模、銷售收入等）排在全國前五的行列；廣東省地質(zhì)部門參與眾多國內(nèi)外礦山的勘查工作，勘查水平和效果在我國名列前茅。
2傳統(tǒng)的銅礦產(chǎn)資源勘查方法
目前礦產(chǎn)勘查是指對礦產(chǎn)預(yù)查、普查、詳查和勘探的總稱。具體來說，是在區(qū)域地質(zhì)調(diào)查和成礦預(yù)測的基礎(chǔ)上，同時根據(jù)國內(nèi)外礦產(chǎn)品市場的需求，運用成礦理論作指導(dǎo)，通過采用有關(guān)的勘查技術(shù)手段和方法，對有關(guān)的礦產(chǎn)資源所進行的專門性的地質(zhì)調(diào)查研究工作[1]。
礦產(chǎn)勘查工作本身是一項充滿挑戰(zhàn)的工作，需要從業(yè)人員始終保持飽滿的工作熱情、扎實的基礎(chǔ)、過人的耐心和抗打擊能力以及細致入微、多思考多觀察。一般來講，由于礦床本身的層次特點和勘查工作的高消耗性，勘查過程應(yīng)該分階段進行，在逐步深入的同時能夠防止投資的浪費。礦產(chǎn)多是分布相對集中的，因此通常新礦的尋找是在已知礦山、成礦區(qū)探測并逐漸向擴展。
目前，我國由于多年的積累和對于礦床的勘查工作的逐漸深入，已經(jīng)基本形成了“礦產(chǎn)地圖”，對于各類銅礦產(chǎn)資源的大致分布及儲藏地礦床本身的地質(zhì)特點都已經(jīng)有了比較深入的了解，在礦產(chǎn)勘查理論和方法上也都有不少的積累。例如數(shù)學(xué)方法在其中的應(yīng)用：數(shù)學(xué)廣泛應(yīng)用于銅礦產(chǎn)資源勘查中的多個方面，如特征分布規(guī)律的分析，數(shù)量、品味等分布曲線，概率分布法則，數(shù)學(xué)經(jīng)濟理論等。
傳統(tǒng)的礦產(chǎn)勘查方法和勘查影響因素主要包括：地槽、地臺、地洼等地質(zhì)條件對成礦特征的控制，斷裂控礦與褶皺控礦，地層、巖相控礦，區(qū)域地球化學(xué)因素控礦，礦產(chǎn)露頭、近礦圍巖蝕變、礦物學(xué)標志，鉛同位素定位找礦法，地球化學(xué)標志、地球物理標志、生物標志、人工標志等。一般來說，礦產(chǎn)與地質(zhì)關(guān)系最為緊密，不同的礦產(chǎn)對于周圍的環(huán)境也有所影響甚至一定程度反應(yīng)在人們的生活中。
3新興銅礦產(chǎn)資源勘查方法探索
跨學(xué)科綜合的方法近年來越來越受到重視，科技的發(fā)展也為學(xué)科的綜合提供了可能性。除了上述傳統(tǒng)的方法之外，近年來，很多其他的方法例如電吸附、吸附相態(tài)汞、有機氣體集成等也被運用于銅礦產(chǎn)資源的勘查中，并取得了一定成績。
強化異常找礦法的理論依據(jù)是根據(jù)將礦床對于其周圍地質(zhì)環(huán)境的影響而造成的非常微弱異常線性（如電、熱、磁等的異常）進行放大的方法展開的，目前已經(jīng)廣泛采用的如電吸附、偏提取等方法，經(jīng)實際勘查證明對于隱伏礦的勘查效果較好，對人為干擾的抗干擾效果較好，自從采用以來已經(jīng)有不少成功的案例，值得推廣。
高光譜遙感方法作為新技術(shù)方法的一種，在有色金屬資源勘查中是一種比較新的方法。不同的物體光譜特征不同，而光譜儀產(chǎn)生的多光譜、高光譜圖像不僅可以獲取可見光圖像，而且對各個波段的非可見光均可成像，通過將遙感圖像提取的信息與礦田構(gòu)造的要素結(jié)合在一起用來尋找礦床。遙感技術(shù)不僅對大范圍搜索上較為適用，同時也進一步開拓了電腦分析的途徑，不僅解放了人力物力，而且避免了主管判斷上的失誤，使結(jié)果更加客觀準確。光譜分析技術(shù)的進一步發(fā)展必將促進高光譜遙感在有色金屬資源勘查方面的進一步應(yīng)用。
此外，結(jié)合當?shù)貍髡f、地名等開展的地質(zhì)普查工作仍要繼續(xù)。我國古代勞動人民有著樸素的智慧，通常一個地方的傳說、地名等流傳時間久遠的故事都與當?shù)氐奶攸c有關(guān)，鐵山、鐵嶺一般與金屬有關(guān)，銀山出產(chǎn)銀色的金屬等等，雖然有時會有所差池，但一般這種指示作用都是正確的，只有結(jié)合現(xiàn)代科技與傳統(tǒng)文化，才能最快找到銅礦藏。
4結(jié)語
銅礦產(chǎn)資源的勘查涉及到礦床學(xué)、選礦學(xué)、采礦學(xué)、地質(zhì)學(xué)、古生物學(xué)等多種學(xué)科，甚至與經(jīng)濟學(xué)、數(shù)學(xué)等都有所關(guān)聯(lián)，在學(xué)科綜合化的今天，隨著科技的發(fā)展，遙感探測、數(shù)據(jù)處理、地理信息系統(tǒng)等也越來越多的運用其中，充分顯示出銅礦產(chǎn)的重要性。我們需要在傳統(tǒng)方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合先進技術(shù)，不斷創(chuàng)新，在節(jié)約能源的同時尋找能源，做到“開源節(jié)流”，保證我國工業(yè)生產(chǎn)中對銅礦產(chǎn)的需要。
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關(guān)鍵詞：光譜分析，柴油機，磨損
1 前言
磨損是摩擦的直接結(jié)果。物體相對運動時相對運動表面的物質(zhì)不斷損失或產(chǎn)生殘余變形稱為磨損，所有機器和機構(gòu)的運轉(zhuǎn)都是依賴其零件副的相對運動，有相對運動必定有磨損，磨損是普遍存在的一種自然現(xiàn)象。磨損通常是有害的，因為它造成物質(zhì)損失，降低精度，縮短使用壽命和降低可靠性等，故盡可能減少之，以延長使用壽命和提高可靠性。在規(guī)定的時間內(nèi)，只要磨損量不超過允許值就稱之為正常磨損，異常的磨損則表明設(shè)備存在潛在隱患[1]。
通過設(shè)備的狀態(tài)監(jiān)測，研究設(shè)備的工作狀態(tài)以及存在的故障和隱患，對機器的維修工作以及延長機器的壽命具有非常重要的意義。油料光譜分析技術(shù)是通過監(jiān)測機器中油的磨損金屬元素含量來分析判斷機器的磨損狀態(tài)及磨損程度。，磨損。在眾多的狀態(tài)監(jiān)測手段中，油料分析是一種很有效的方法。油料光譜分析儀不需安裝傳感器，分析速度快，結(jié)果直觀，因而可方便快捷的獲得機器的磨損信息[2]。，磨損。，磨損。
2 油液光譜分析應(yīng)用實例
以下為某船用燃油光譜分析實例。，磨損。用10號油標定機器后，對該油進行了油料光譜分析。，磨損。
2.1 原子發(fā)射光譜監(jiān)測儀器與方法
2010年3月3日，對某船用柴油機油油樣進行試驗。油樣編號：10-0303#。所用儀器為美國超普公司的Spectroil,Model M/C-W，參考試驗方法ASTM D6595。美國超普公司的Spectroil M型光譜儀中，一個盤電極在一個旋轉(zhuǎn)軸的一端，油置于一個油蓋帽中，其放置的位置使垂直放置的盤電極的地步通過永陽而旋轉(zhuǎn)，碳棒和盤電極之間產(chǎn)生一個小火花隙。油液被汽化、解離、激發(fā)，形成一個放電區(qū)，油樣中的元素發(fā)射特征波長的光，射入光譜儀的光室，通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換為電信號，通過CPU得到各金屬元素的含量。
2.2 檢測結(jié)果
10號標油 Fe Cr Pb Cu Sn Al Ni Ag Si 檢測結(jié)果1 10.3 9.5 10.7 9.2 11.0 9.4 9.4 8.7 10.1
檢測結(jié)果2 10.3 9.6 10.6 9.7 11.8 9.5 9.7 9.1 10.4
平均值 10.3 9.6 10.6 9.4 11.4 9.4 9.5 8.9 10.3
許多業(yè)余愛好者都會認同這種做法。但是業(yè)余天文學(xué)為什么一定要是一項代價不菲又很緊張的活動？它難道不應(yīng)該是輕松有趣的嗎？很明顯，對于一些人來說，其實這還有更多的意義。
研究星風(fēng)
近年來，專業(yè)巡天望遠鏡的誕生大大減少了在自家后院天文臺里的觀測者們在某些領(lǐng)域做出科學(xué)貢獻的機會，例如搜索小行星和彗星。但是現(xiàn)在，廉價、高分辨率、現(xiàn)成的商品攝譜儀可以填補這個空缺了。甚至在中小口徑望遠鏡上安裝攝譜儀，就可以通過揭示一顆恒星的溫度、化學(xué)組成，或者通過揭示天體上原子激發(fā)和電離的物理條件，從而獲得有科學(xué)意義的結(jié)果。
使用加納利天體物理研究所的31英寸反射望遠鏡，Eversberg和他的團隊觀測了天鵝座中的三顆沃爾夫—拉葉星：WR 134、135和137。它們的光球?qū)颖桓呙芏葰怏w云包裹，這些氣體云以非常快的速度運動和旋轉(zhuǎn)。目視觀測者不會發(fā)現(xiàn)這類恒星有什么異常，但氣體云可以在恒星光譜中產(chǎn)生明亮的發(fā)射線。通過研究這些譜線，天文學(xué)家們可以探索被遮掩的恒星表面與其強勁星風(fēng)之間的關(guān)系，同時檢測這些星風(fēng)的周期性和隨機的凝聚性。
Eversberg表示：“我們可以說就是光譜天文學(xué)中專業(yè)人員與業(yè)余人員合作的經(jīng)典范例。”他在位于波恩的德國空間局工作，卻組織了這項以志愿者為主體的光譜研究。他和Anthony Moffat（蒙特利爾大學(xué)，加拿大魁北克省）一同發(fā)起了這項活動。2009年，他們有目的地組織了一批業(yè)余愛好者來到Tenerife島，對一顆溫度極高的雙星WR 140進行近星點觀測，這顆雙星是星風(fēng)碰撞雙星中被研究得最充分的。他們得到了比2001年僅有專業(yè)近星點觀測時多5倍的光譜數(shù)據(jù)。有了這些業(yè)余愛好者的數(shù)據(jù)，專業(yè)天文學(xué)家深化了對于該系統(tǒng)的質(zhì)量、軌道周期和軌道傾角方面的認識。
有了這些來自世界各地的參與者，Eversberg和Moffat組建了ConVento團隊（ConVento在意大利語中意為“隨風(fēng)”），團隊成員包括致力于星風(fēng)研究的業(yè)余愛好者和專業(yè)天文學(xué)家。ConVento成員主要使用他們自家的后院天文臺，但是在Tenerife島操作專業(yè)級別的望遠鏡卻是這個活動的亮點。Eversberg說：“2009年取得的成功，幫助我們?yōu)?013年的觀測活動申請到了望遠鏡時間。專業(yè)天文學(xué)家已經(jīng)知道了我們的存在，而且也知道我們能夠干什么。”
捕捉一次性事件
專業(yè)天文學(xué)家們可以使用絕大多數(shù)最先進的望遠鏡和設(shè)備，它們都位于世界上最好的觀測臺址。但他們卻沒有業(yè)余愛好者所擁有大量觀測時間。長期的測量、巡天和監(jiān)視需要幾周甚至幾個月的望遠鏡時間，而專業(yè)天文臺的觀測時間常常有許多人申請，很難為一支團隊提供這么多時間。而一臺裝有制式攝譜儀的8英寸～20英寸（約合20.32厘米～50.8厘米）望遠鏡也能夠很好地完成這些工作。即便在有光污染的城市，獲得亮星光譜也是有可能的。而且，即使某個晚上在你那里烏云密布，別處的伙伴也能充當替補。
光譜觀測也因此成為了一項新興的、蓬勃發(fā)展的“公眾科學(xué)”，特別是在歐洲的業(yè)余愛好者群體中。目前盡管這種觀測正在發(fā)展，但參與人數(shù)仍然相對較少。Thierry Garrel說：“法國現(xiàn)在大約有30位認真的觀測者，可能另有約100人對這個領(lǐng)域感興趣。”他是法國“光譜觀測者組織”（ARAS）的成員，該組織是歐洲最活躍的業(yè)余天文學(xué)組織。
但是這些專注的觀測者中也很少有人完全傾心于這項工作。Eversberg說：“光譜觀測顯得有些枯燥乏味。你必須花費無數(shù)個夜晚來獲取數(shù)據(jù)以供他人分析，而且更槽榚的是，這些數(shù)據(jù)并不是美麗的照片，而只是圖表和數(shù)字。”但你的回報并不僅僅是可以在科學(xué)論文中署名。正如Eversberg指出的那樣：“我們的工作不是拍攝無數(shù)張獵戶星云的照片，而是見證那些一次性發(fā)生的事件。”
讓我們看一看長周期食雙星。在這種系統(tǒng)中，兩顆恒星周期性地互相掩食，目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了幾十個這樣的雙星系統(tǒng)，但只有幾個得到了較好的研究。它們的長軌道周期使其成為業(yè)余愛好者的最佳觀測對象。已知最好的一個食雙星就是御夫座ε，它于2009年～2011年之間通過距離極小點，并且此時有一個暗氣體塵埃云在主星前方越過。上次掩食發(fā)生在27年前，當時業(yè)余愛好者還沒有攝譜儀。據(jù)英國的業(yè)余光譜學(xué)家Robin Leadbeater報告，有超過800條業(yè)余愛好者拍攝的光譜并已被納入專業(yè)數(shù)據(jù)庫，正在幫助天文學(xué)家們研究奇怪的蝕云。通過觀測770納米的鉀吸收線，Leadbeater在這團蝕云使恒星變暗前幾個月，以及真正的交食結(jié)束之后很久，都看到了這團蝕云。
其它長周期食雙星還包括仙后座AZ和仙王座VV，其軌道周期分別是9.3年和20.3年。仙王座VV將會演化為一個變雙星，它由一顆老年超巨星和一顆熾熱的矮星組成，其光譜顯示出了很強的氫和鐵的發(fā)射線。這些譜線來自于這對恒星周圍延展的氣體包層，它們隨時間演化的方式，與星風(fēng)的模式和速度以及恒星特征參數(shù)和軌道參數(shù)有關(guān)。
由于剛剛推算出仙后座AZ將有一次交食，Cezary Galan（哥白尼大學(xué)，波蘭）建議業(yè)余愛好者們在2014年全年對其展開持續(xù)監(jiān)測。Galan在他的網(wǎng)頁上寫道：“連續(xù)密集的測光觀測和光譜觀測是很必要的。對仙后座AZ的長時間尺度變化進行監(jiān)測需要大量觀測者的參與，以降低天氣的影響，同時保證對交食過程中最重要階段的觀測成功。”截至2013年6月初，業(yè)余愛好者提交了總共250個光譜中的2/3。Galan說：“業(yè)余觀測者對這個活動的興趣之大，遠遠超過了我的預(yù)期。”
與此同時，Darryl Sergison（埃克塞特大學(xué)，英國）請求業(yè)余愛好者對低質(zhì)量金牛座T型星進行光譜監(jiān)測，以幫助天文學(xué)家更清晰地了解年輕類日恒星的周圍環(huán)境，并查明它們的各式各樣的盤、生長過程和外向流結(jié)構(gòu)的特征。這項研究在今年秋天將會達到，但是對其中三個目標的監(jiān)測從去年年底就已經(jīng)開始了。
長期項目的最佳范例是國際Be型恒星觀測活動，它已經(jīng)運行了超過10年。大約20%的B型星（此類恒星占肉眼可見恒星的20%）會顯示出氫發(fā)射線，有時還有氦和鐵的發(fā)射線，它們還會以數(shù)小時到數(shù)十年不等的時間尺度變化。天文學(xué)家們認為，這些發(fā)射線是由恒星快速旋轉(zhuǎn)時拋出的氣體外殼或盤造成的，它們在赤道處的離心力足以克服自身引力。但是光譜的變化卻讓人難以理解。因此，業(yè)余愛好者拍攝的光譜資料就至關(guān)重要了。天文學(xué)家們總共已經(jīng)收集了約600顆Be型星的超過72000條光譜，其中有29000條（40%）僅僅出自于49位業(yè)余愛好者之手。這些數(shù)據(jù)被儲存在Be型恒星光譜數(shù)據(jù)庫中，由業(yè)余愛好者和專業(yè)天文學(xué)家共同維護，天文學(xué)家們在20多篇論文中使用了這些數(shù)據(jù)。
成為業(yè)余光譜學(xué)家
還有其它許多有趣的目標可供業(yè)余愛好者選擇，從新星、超新星到小行星和彗星。這些都可以得益于現(xiàn)在出現(xiàn)的廉價、現(xiàn)成的商品攝譜儀。而僅僅10年前，業(yè)余愛好者還沒有高分辨率光譜觀測所必需的儀器，除非他們自己制作。
業(yè)余愛好者希望獲得簡單而強大的儀器，以進行有科學(xué)意義的研究。受此激勵，法國業(yè)余愛好者Fran？ois Cochard、Olivier Thizy、Christian Buil和Yvon Rieugné專門為業(yè)余愛好者設(shè)計了一種商業(yè)級高分辨率攝譜儀，后來發(fā)展為Lhires品牌。現(xiàn)在，他們的Shelyak儀器公司可以提供各種價位、覆蓋所有分辨率的攝譜儀。歐洲南方天文臺的工程師Jesús Rodríguez、Carlos Guirao和Gerardo ávila，以及德國馬普地外物理研究所的專業(yè)天文學(xué)家Vadim Burwitz是歐洲的另一個攝譜儀來源。他們的“光譜發(fā)燒友俱樂部”與德國的Baader Planetarium公司合作，向業(yè)余愛好者提供攝譜儀。
但是硬件只是故事的一部分。怎樣才能知道，你是否有業(yè)余光譜學(xué)家所必備的技能呢？Eversberg說：“這種技能需要學(xué)習(xí)。”因此各種互聯(lián)網(wǎng)交流平臺是極其重要的，例如ARAS主持的網(wǎng)上論壇和新聞組，以及德國的Spektroskopie論壇等。在這些平臺上，光譜愛好者們可以交流觀測技術(shù)和設(shè)備的相關(guān)知識，策劃新的觀測活動，以及討論觀測結(jié)果。大多數(shù)討論都是用英語進行的，以便更多的人可以參與。
歐洲各地的業(yè)余愛好者有著不同語言和文化，但他們把這個表面上的劣勢轉(zhuǎn)化成了優(yōu)勢。因為每個國家的團體都很小，因此國際合作是必不可少的。每項活動都包括了來自歐洲各地的參與者，甚至擴展到了全球范圍。如果你想?yún)⑴c，請注意首先必須了解怎樣運行你的望遠鏡和CCD相機，這是獲取光譜數(shù)據(jù)所不可或缺的，因為要把攝譜儀附加在你的裝備上。同時，要理解大多數(shù)分析工作將交由專業(yè)天文學(xué)家進行，因為這些工作需要特殊的訓(xùn)練。
論文摘要：為了使學(xué)生通過分析化學(xué)的學(xué)習(xí)能掌握分析化學(xué)的基礎(chǔ)知識、基本理論和基本實驗技能;掌握各類分析儀器的測量原理，并建立起嚴格的“量”的概念;了解儀器的結(jié)構(gòu)及各類分析方法的特點、應(yīng)用范圍及局限性;培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實事求是的科學(xué)作風(fēng)。從以下幾個方面進行研究:重視理論教學(xué);理論聯(lián)系實際，重視實驗教學(xué);多種教學(xué)方法的綜合運用。
引言
分析化學(xué)(Analytical Chemistry)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)信息的一門科學(xué)，又被稱為分析科學(xué)(Analytical Science)。該課程內(nèi)容包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分。化學(xué)分析包括分析化學(xué)的基本知識;定量分析方法的基本步驟;分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理;分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制;容量分析方法和重量分析法。化學(xué)分析部分的理論和方法是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。儀器分析包括原子光譜法(原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法);分子光譜法(紫外一可見吸收光譜法、紅外吸收光譜，分子發(fā)光法);電化學(xué)分析法(電位分析法、電解與庫侖分析法、伏安法與極譜法);色譜法(氣相色譜、高效液相色譜法);核磁共振波譜法;質(zhì)譜法等。分析化學(xué)既有嚴密、系統(tǒng)的理論，同時又有很強的實用性，是理論與實際密切結(jié)合的學(xué)科。通過本課程的理論與實驗教學(xué)，要求學(xué)生掌握分析化學(xué)的基礎(chǔ)知識、基本理論和基本實驗技能;掌握各類分析儀器的測量原理，并建立起嚴格的“量”的概念;了解儀器的結(jié)構(gòu)及各類分析方法的特點、應(yīng)用范圍及局限性;培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實事求是的科學(xué)作風(fēng);使學(xué)生初步具有根據(jù)實際問題選擇合適分析方法的能力，并與實驗課程相配合，初步具有解決實際問題的能力。為了使學(xué)生更好地掌握這門課程，要求教師必須更新教育觀念，改進教學(xué)方法和教學(xué)思路，提高教學(xué)質(zhì)量。現(xiàn)從以下幾個方面談?wù)劷虒W(xué)體會。
重視理論教學(xué)
1.教學(xué)中抓住重點、難點。分析化學(xué)內(nèi)容比較繁雜，涉及到無機化學(xué)、物理化學(xué)、有機化學(xué)、電化學(xué)等方面的內(nèi)容，學(xué)生普遍反映這門課程內(nèi)容復(fù)雜、抽象，難以理解和掌握。因此，在教學(xué)中一方面要抓住主要脈絡(luò)，抓住教學(xué)的重難點，舉一反三，將抽象化知識盡量簡單化。如波譜分析部分學(xué)生反映抽象、難理解，但這部分是重點之中的重點，講授時要慢講，并結(jié)合有機化學(xué)的結(jié)構(gòu)式多舉實例，多用一些圖譜解析實例給大家講解，就容易多了。另一方面則要善于歸納總結(jié)。例如:整個分析化學(xué)包括兩大主要內(nèi)容:化學(xué)分析和儀器分析。現(xiàn)列舉如下:
分析化學(xué)
容量分析配位滴定法
酸堿滴定法
氧化還原滴定法
沉淀滴淀法
重量分析
儀器分析電化學(xué)分析
光譜分析IR
UV
NMR
質(zhì)譜
色譜分析TLC
GC
HPLC
這樣分析化學(xué)的主要脈絡(luò)就理清了，掌握這個脈絡(luò)，有利于學(xué)生記憶。
2.注意交叉學(xué)科之間的聯(lián)系。分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，與其他學(xué)科有著很大的聯(lián)系。如:化學(xué)分析部分及電位法和永停滴定法主要包括定量分析，學(xué)生在學(xué)習(xí)這一部分內(nèi)容時要充分掌握化學(xué)平衡理論在分析化學(xué)中的具體體現(xiàn)和實際應(yīng)用，與無機化學(xué)、物理化學(xué)中的溶液理論緊密聯(lián)系起來，理解各類分析方法的基本原理，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)過程中各種平衡狀態(tài)，各成分的濃度變化。
3.培養(yǎng)自學(xué)能力。以往教學(xué)采用“填鴨式”教學(xué)方法，既乏味又不生動，學(xué)生只是機械地聽，時間長了學(xué)生不善于動腦思考。因此在教學(xué)中，采用講清基本原理的同時，讓學(xué)生完成一些相關(guān)內(nèi)容的論文。比如，在講高效液相色譜法時，因?qū)W生不能進行實際操作，很難了解它們用處的真正意義。但在教學(xué)同時，讓學(xué)生寫出相關(guān)論文，如“HPLC在……方面的應(yīng)用”等，這樣學(xué)生既能練習(xí)查閱文獻，又能了解此種方法的應(yīng)用的重要性。
理論聯(lián)系實際，重視實驗教學(xué)
分析化學(xué)是一門實踐性的學(xué)科，以解決問題為目的。通過教學(xué)及結(jié)合現(xiàn)實生活中的實際例子，學(xué)生可理解消化課堂所學(xué)基本原理和方法，理論知識得到進一步的鞏固和驗證，同時實驗教學(xué)也是培養(yǎng)學(xué)生實際動手能力和創(chuàng)新能力的重要途徑。為了提高學(xué)生實驗水平為此我們采取了一些方法。
1.課前寫預(yù)習(xí)實驗報告。寫的內(nèi)容包括實驗?zāi)康摹⒃怼⒉僮鞑襟E、注意事項。這樣學(xué)生在上實驗課之前就已初步了解所要上課的內(nèi)容了，待老師講完后再動手做就事半功倍了，而且，很快掌握理論與實踐結(jié)合，理論課上不易理解的知識點就豁然開朗了。
2.課堂上老師提間，學(xué)生也可以發(fā)表自己的見解。課堂提問是很古老的方法，但效果還是得到肯定。有時有的學(xué)生還是處在被動的學(xué)習(xí)狀態(tài)，雖寫了預(yù)習(xí)報告未必認真思考，若課堂提問的話，學(xué)生在預(yù)習(xí)時就會認真去考慮實驗所涉及的內(nèi)容，這樣促使學(xué)生去復(fù)習(xí)課本知識和主動查閱資料，這樣既提高學(xué)生積極思考能力又加深了對理論教科書內(nèi)容的理解和掌握。
3.培養(yǎng)學(xué)生自己設(shè)計實驗，親自動手操作的能力。分析化學(xué)中波譜解析是學(xué)生比較難掌握的，只空講原理學(xué)生很難接受，若讓學(xué)生自己結(jié)合有機合成實驗的內(nèi)容讓學(xué)生自己設(shè)計合成化合物，然后利用分析化學(xué)中波譜學(xué)知識，讓學(xué)生親自對自己所合成的化合物進行測譜，如紅外光譜、紫外光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜、碳譜等，這樣學(xué)生既掌握了波譜學(xué)的理論和實際應(yīng)用知識，又培養(yǎng)了學(xué)生自己設(shè)計實驗，親自動手的能力，同時也真正懂得分析化學(xué)對于藥學(xué)專業(yè)人員的重要性。
多種教學(xué)方法的綜合運用
1.改革傳統(tǒng)的教學(xué)方法。在現(xiàn)代教育理念——研究性學(xué)習(xí)、探索性學(xué)習(xí)、協(xié)作學(xué)習(xí)等的指導(dǎo)下，我們需要根據(jù)課程內(nèi)容和學(xué)生特征，設(shè)計多種多樣的教學(xué)方法，同時要結(jié)合高職教育的人才培養(yǎng)模式進行教學(xué)設(shè)計。
課堂講授:
在認真提煉基礎(chǔ)性內(nèi)容的同時，重視新技術(shù)在教學(xué)中的應(yīng)用和教學(xué)方法的改革，加人擴充性知識，使學(xué)生了解新方法，為實驗教學(xué)及今后的走向工作崗位打下扎實的理論基礎(chǔ)。
問題教學(xué):
老師先提出問題，由學(xué)生在實驗中去分析，找出問題存在的原因以及如何去解決。有效調(diào)動學(xué)生積極參與學(xué)習(xí)，促進學(xué)生積極思考。
啟發(fā)式教學(xué):
聯(lián)想式啟發(fā)、對比式啟發(fā)、由淺人深啟發(fā)、總結(jié)式啟發(fā)等方法進行教學(xué)。調(diào)動了學(xué)生的主動性、積極性和創(chuàng)造性，使課堂教學(xué)充滿活力。
演示教學(xué):
針對難度較大或精細程度較高的實驗，由老師演示，然后由同學(xué)操作，老師在旁邊親自指導(dǎo)，便于學(xué)生準確掌握。
參觀式教學(xué):
在定量化學(xué)分析授課期間，組織學(xué)生下廠實習(xí)，了解企業(yè)的情況，增加學(xué)習(xí)的興趣。
2.多媒體教學(xué)方法與傳統(tǒng)方法相結(jié)合，提高教學(xué)質(zhì)量。由于現(xiàn)代教育技術(shù)的發(fā)展，我們可以運用多媒體課件進行教學(xué)。多媒體由于具有文字、圖表、動畫、聲音，可以刺激學(xué)生感觀系統(tǒng)，調(diào)動學(xué)生學(xué)習(xí)積極性和主動性;可以拓寬教學(xué)內(nèi)容，增大教學(xué)容量，提高教學(xué)進度。
實際運用中，要注意多媒體教學(xué)與板書的結(jié)合。實踐表明，運用多媒體輔助教學(xué)，由于不需要板書，速度快，使部分學(xué)生的思維速度跟不上，整體很難獲得良好的教學(xué)效果。教學(xué)過程中發(fā)現(xiàn)對易理解的內(nèi)容，學(xué)生表現(xiàn)非常活躍，對難理解和掌握的內(nèi)容，學(xué)生往往表現(xiàn)欠佳，如采用經(jīng)典方法進行板書、講解則可獲得良好的教學(xué)效果;對公式推導(dǎo)，計算舉例應(yīng)用板書、講解也能獲得良好的收效。因此，在教學(xué)活動中，要注重多媒體教學(xué)方法與傳統(tǒng)方法相結(jié)合，提高教學(xué)質(zhì)量。
3.網(wǎng)絡(luò)教學(xué)和課堂教學(xué)相結(jié)合，提高教學(xué)質(zhì)量。教師可以充分運用網(wǎng)絡(luò)巨大的承載力，制作豐富、詳實、動感的教學(xué)內(nèi)容課件，彌補課堂教學(xué)時數(shù)的不足。學(xué)生可以根據(jù)需要打開教學(xué)內(nèi)容來閱讀、理解、記憶、掌握課堂上沒有理解和掌握的內(nèi)容。可以打開感興趣的內(nèi)容進行詳細的閱讀、理解和探討。網(wǎng)絡(luò)教學(xué)和課堂教學(xué)相結(jié)合，教學(xué)方式靈活，可以有效提高教學(xué)質(zhì)量。
綠色分析化學(xué)學(xué)科的出現(xiàn)是社會發(fā)展的需要――開發(fā)能有效使有害化學(xué)試劑的使用量，并最小化操作者和環(huán)境安全最大化的分析程序。近年來，為了防止或降低分析工作對環(huán)境帶來的有害影響，一些方法論和技術(shù)工具得到很大的發(fā)展，關(guān)鍵策略包括：回收、取代、試劑或溶劑的還原或去毒等。本書綜述了綠色分析化學(xué)近年的狀態(tài)和發(fā)展。國際著名專家在本書中討論了綠色分析化學(xué)的基本原理，并提出了發(fā)展環(huán)境友好型分析技術(shù)的一系列工具。
本書由4部分組成，共23章：第一部分概念，含1-4章：1. 綠色分析化學(xué)的概念；2. 有關(guān)綠色分析化學(xué)的教育：3. 綠色分析實驗室的實驗；4. 有關(guān)綠色分析化學(xué)的出版物。第二部分分析過程，含5-14章：5. 綠色取樣技術(shù)：6. 樣品的直接分析；7. 綠色分析的樣品處理途徑；8. 用非色譜分離技術(shù)制備綠色樣品；9. 毛細管電泳；10. 綠譜學(xué)；11. 綠色分析原子光譜分析；12. 固相分子光譜學(xué)；13. 綠色分析化學(xué)的衍生技術(shù)：分子吸收、熒光和液相色譜；14. 綠色電分析方法。第三部分戰(zhàn)略，含第15-19章：15. 分析化學(xué)中的能量降耗；16. 綠色分析化學(xué)和流動注射法；17. 微型化；18. 微材料或納米材料的實驗室芯片檢測系統(tǒng)；19. 含有害有機化合物的實驗室廢料的光催化處理。第四部分應(yīng)用的領(lǐng)域，含第20-23章：20. 綠色生物分析化學(xué)；21. 生物診斷中的紅外光譜學(xué)：一種綠色分析途徑；22. 環(huán)境分析；23. 綠色工業(yè)分析。本書目錄的后面有各章作者的簡介。每章的結(jié)尾有參考書目，書的最后是主題索引。
本書第一編著M. 瓜迪亞博士是西班牙巴倫西亞大學(xué)化學(xué)系教授兼主任，在分析化學(xué)領(lǐng)域曾發(fā)表過大量論文和專著，榮獲很多獎項。他曾應(yīng)邀在法國、德國、中國等很多國家講學(xué)，并且是一些國際學(xué)術(shù)刊物的編委會成員。
本書系統(tǒng)地闡述了綠色分析化學(xué)的基本原理，并對樣品分析的各個基本環(huán)節(jié)提出了“綠化”處理的途徑。本書可作為化學(xué)系大學(xué)生、研究生的參考書；也是分析化學(xué)領(lǐng)域工作者有益的工具書。
劉克玲，退休研究員
（中國科學(xué)院過程工程研究所）
Abstract： The development of modern fruit industry need detect the internal and external quality of apple nondestructively and simultaneously. Spectral imaging technology is used in this paper， acquired the images of measured apple at different wavelength， by image processing and analysis of apple surface scattering spectrum， detected the size sugar content information of apple simultaneously. Some technical support is provided for apple fast and effective detection and grading.
關(guān)鍵詞： 光譜成像；外形；糖度；同時檢測
Key words： spectral imaging；size；sugar content；simultaneous detection
中圖分類號：TP274 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2016）31-0125-02
0 引言
我國是世界第一蘋果生產(chǎn)大國，2015年全國蘋果產(chǎn)量達到4300萬噸。但我國的蘋果在國際市場上大多數(shù)檔次較低，國內(nèi)的蘋果出口比例只占到生產(chǎn)總量的1.5%左右[1，2]，而國內(nèi)高檔蘋果市場也被國外蘋果壟斷，2015年進口蘋果量激增50%，其中一個很重要的原因是我國對蘋果分級檢測投入不夠，難以滿足消費者對蘋果品質(zhì)越來越高的要求，導(dǎo)致蘋果品種混雜、質(zhì)量優(yōu)劣不齊。提高蘋果內(nèi)外部品質(zhì)的檢測水平是提升蘋果競爭力的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)外部品質(zhì)采用人工目視檢測，而內(nèi)部品質(zhì)多利用機械化學(xué)手段，檢測時間長、非無損。
利用機器視覺開展的蘋果外部品質(zhì)檢測，可以實現(xiàn)蘋果外形尺寸、顏色等信息的自動化檢測，但對反映蘋果品質(zhì)的內(nèi)部參數(shù)很難提取。
近紅外光譜技術(shù)作為一種無損檢測手段被廣泛用于測定農(nóng)產(chǎn)品的內(nèi)部品質(zhì)，能夠同時檢測蘋果內(nèi)部的多個參數(shù)，而且具有非接觸無損檢測的優(yōu)點，但利用近紅外光譜分析技術(shù)主要集中于目標局部信息分析，不適合成分不均勻目標檢測，要實現(xiàn)整體目標檢測要耗費較多時間。
本文綜合利用圖像處理技術(shù)與光譜分析技術(shù)的光譜成像技術(shù)，基于模式識別與化學(xué)計量學(xué)等學(xué)科知識，開展蘋果外部品質(zhì)和內(nèi)部品質(zhì)的無損檢測研究，實現(xiàn)對蘋果外部尺寸和糖分含量的同時無損檢測，降低了光譜成像技術(shù)進行蘋果品質(zhì)檢測的難度。
1 光譜成像實驗系統(tǒng)
基于光譜成像技術(shù)進行蘋果品質(zhì)檢測，需要同時記錄蘋果的光譜信息與圖像信息，設(shè)計了CCD成像探測基礎(chǔ)上同時獲取目標光譜信息的實驗系統(tǒng)，實驗系統(tǒng)如圖1所示。
成像探測器采用大恒圖像的DH-HV1351UM型黑白面陣CMOS圖像傳感器，像元數(shù)1280×1024，像元尺寸5.2μm×5.2μm。通過CMOS前面的成像鏡頭調(diào)焦完成后可以在CMOS上得到蘋果的圖像信息，為了確定圖像中蘋果像所對應(yīng)的真實尺寸，需要對標準尺寸的目標物進行測量實現(xiàn)對成像系統(tǒng)垂軸放大倍率的校準。蘋果表面光譜信息獲取通過在成像鏡頭前加入特定透過波長的濾光片實現(xiàn)，通過參考相關(guān)文獻[3]，選擇峰值透過波長分別為633.3nm、649.3nm、669.4nm、778.9nm、850.8nm，峰值半寬高約為9nm的濾光片放置于成像鏡頭前，控制成像探測器的曝光得到不同波長對應(yīng)的蘋果圖像。考慮到成像探測器對不同入射光波的響應(yīng)不均勻，利用各波長反射率一致的標準白板對探測器的波長響應(yīng)進行均勻化處理，在此基礎(chǔ)上分析蘋果在不同波長的反射光譜特性，對不同波長強度值利用洛侖茲擬合確定糖度模型中參數(shù)，以此為基礎(chǔ)進行多元線性回歸確定模型系數(shù)，完成對蘋果糖度的預(yù)測，對比不同波長預(yù)測結(jié)果，可找出預(yù)測結(jié)果最接近測量值的最佳波長。
2 實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理
2.1 外部品質(zhì)檢測
蘋果外部品質(zhì)中首要的指標是果形大小，本文利用圖像處理算法通過對蘋果圖像的數(shù)字化處理得出蘋果果徑信息。檢測的思路為：選取某一波長下清晰灰度圖片并進行二值化處理，計算二值圖像的最小外接矩形大小，外接矩形框長度和寬度中的最大值即為以像元數(shù)為單位的蘋果最大橫切面直徑。通過與標準尺寸的目標圖像所占據(jù)CCD中像元個數(shù)進行比較，即可求出果徑的實際長度。波長為649.3nm的待測蘋果圖像如圖2（a）所示，選取合適閾值將圖像二值化如圖2（b）所示。
確定二值圖像的最小外接矩形[4]，分別讀取外接矩形的長度和寬度方向最大值如圖3所示，得到以像元數(shù)為單位的蘋果外形數(shù)據(jù)。通過對成像系統(tǒng)垂軸放大率的校準，確定對應(yīng)的實際尺寸。
通過記錄直徑為50mm標準白板的單色圖像實現(xiàn)對光學(xué)系統(tǒng)垂軸放大率的校準，即單個像元對應(yīng)物面尺寸的計算。選取一組實驗中10個待測蘋果，分別用游標卡尺測量結(jié)果和用該方案測量結(jié)果如表1所示。
可見，采用該方案進行蘋果外形尺寸測量的最大偏差不超過1%，能夠滿足蘋果外形檢測的需要。
2.2 內(nèi)部品質(zhì)
本論文進行了蘋果內(nèi)部品質(zhì)的糖度。將待測蘋果分為兩組，利用蘋果表面散射光包含的不同波段光譜信息進行一定模型的參數(shù)擬合，通過糖度計實施的常規(guī)糖度檢測得到糖度值，并進行數(shù)據(jù)擬合處理獲得糖度模型中的系數(shù)，以此為基礎(chǔ)，進行蘋果糖度的預(yù)測。糖度檢測的流程如圖5所示。
通過對待測蘋果散射光譜的洛侖茲擬合以及五個不同透過波段對比分析，利用669.4nm進行的蘋果糖度值預(yù)測殘差不超過0.1，達到了較好的糖度檢測效果。
3 結(jié)論
本文利用光譜成像技術(shù)，通過光譜分析技術(shù)與圖像處理技術(shù)實現(xiàn)蘋果內(nèi)外部品質(zhì)中外形尺寸以及糖度的同時檢測，代表了現(xiàn)代水果檢測的發(fā)展方向，具有較好的市場前景。
參考文獻：
[1]孫梅，陳興海，張恒，等.高光譜成像技術(shù)的蘋果品質(zhì)無損檢測[J].紅外與激光工程，2014，43（4）.
[2]農(nóng)業(yè)部.國際蘋果貿(mào)易概況與我國蘋果出口情況[J].中國果業(yè)信息，2006（4）.
關(guān)鍵詞：超細MgO粉體，水熱法，前驅(qū)體
氧化鎂俗稱苦土，是一種白色的NaCl型面心立方晶體，晶格常數(shù)為0.42 nm，主要以(111)、(200)、(220)三種晶面取向存在，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。近年來，隨著對納米材料的深入研究，納米氧化鎂因具有一些優(yōu)異的性能，如熱、光、電、力學(xué)和化學(xué)性能等，被廣泛地應(yīng)用在電子、陶瓷、絕緣材料及催化劑、醫(yī)藥、航空等領(lǐng)域。納米氧化鎂的制備方法有氣相、固相、液相法[1-3]。氣相法對設(shè)備及技術(shù)要求較高，能耗大，易污染環(huán)境；固相法難以制備粒徑較小的產(chǎn)品，對設(shè)備的要求也較高；相對來說，液相法操作簡單，原料易得，是一種易于工業(yè)化的合成方法。在液相法當中，水熱法是其中一種制備納米材料的優(yōu)秀的合成技術(shù)[4]。該法指的是，使反應(yīng)物的水溶處于一個高溫（通常高于100℃）、高壓的條件下（通常大于1MPa），引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，從而制備納米材料的新方法。通常，該法制備的晶粒發(fā)育完整，粒徑小且分布均勻。本研究以氯化鎂和草酸鈉作原料，通過水熱反應(yīng)，制得了草酸鎂前驅(qū)體，將前驅(qū)體經(jīng)過一定的熱處理，得到了質(zhì)量較好的超細氧化鎂納米粉體。
圖1 氧化鎂的晶體結(jié)構(gòu)
Fig. 1 Crystal structure of magnesium oxide
1. 實驗部分
1.1 試劑和儀器
試劑：Na2C2O4，MgCl2·6H2O。以上試劑均為分析純，國藥集團上海化學(xué)試劑公司。
儀器：H-800透射電子顯微鏡，日本；D/Max-RBX-射線衍射儀，日本；馬弗爐，上海賀德試驗設(shè)備有限公司；高壓反應(yīng)釜，福州市鑫盛機械加工廠；Spectrum 400紅外光譜儀，美國；DT-50熱分析儀，日本。
1.2 實驗方法
稱取等摩爾的MgCl2·6H2O、Na2C2O4配成溶液后，放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓釜中（填充度約為60%），在100℃下反應(yīng)3h后，自然冷卻至室溫。取出其中的白色沉淀，用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次（每次將沉淀離心分離），至沒有殘余的Cl-（可用AgNO3檢驗），50℃干燥3h，得白色粉末狀的固體，即為前驅(qū)體草酸鎂。把上述制備的前驅(qū)體放入坩鍋中，在馬弗爐中灼燒（500℃以上）3h，即得白色氧化鎂納米粉體。
1.3樣品表征
應(yīng)用D/Max-RB X-射線衍射儀對樣品物相進行表征，其條件為：Cu靶，Kα射線，λ=1.541Å，管電壓40kV，管電流100mA，掃描速度4°/min，掃描范圍(2θ)10-80°；應(yīng)用H-800透射電子顯微鏡對樣品的形貌和粒徑大小進行了表征；應(yīng)用DT-50熱分析儀對前驅(qū)體的熱分解進行表征，升溫速率為10℃/min；應(yīng)用Spectrum 400紅外光譜儀對樣品進行表征。
1.4 工藝反應(yīng)原理
水熱反應(yīng)
C2O42-+ Mg2+ + 2H2O → MgC2O4?2H2O
煅燒分解反應(yīng)
MgC2O4?2H2O→MgC2O4 + 2H2O
2MgC2O4+ O2 → 2MgO + 4CO2
1.5 MgO的鑒定
下圖為MgO的標準XRD圖（標準卡4-829），合成的樣品與該標準對比，可用來定性鑒定。
圖2 MgO的標準XRD圖
Fig. 2 XRD of magnesium oxide
2. 結(jié)果與討論
2.1 熱重（TG）分析
前驅(qū)體的煅燒是制備納米粉體的關(guān)鍵過程，煅燒溫度過低，前驅(qū)體不能完全分解，溫度過高，會使得粉體顆粒長大。為了確定較好的煅燒溫度，對前驅(qū)體草酸鎂有必要作熱分解過程分析。圖3是草酸鎂的TG曲線圖，從圖上可以看出，有明顯的兩次失重過程。第一階段失重大約發(fā)生在160-200℃范圍，相應(yīng)于失去兩分子的結(jié)晶水，質(zhì)量損失率約為25%，與理論計算值24.3%相當。第二階段失重約發(fā)生在400-520℃范圍，相應(yīng)當于MgC2O4的完全熱分解。兩次總質(zhì)量損失率約為74%，與理論計算值72.9%相當。當溫度升高到520℃以上，質(zhì)量基本上沒有變化，說明此時體系中僅有MgO晶相的存在。論文參考網(wǎng)。
圖3 MgC2O4?2H2O的熱重曲線
Fig. 3 TG curve of MgC2O4?2H2O
2.2 XRD分析
在水熱反應(yīng)的體系中，生成的白色沉淀為納米氧化鎂的前驅(qū)體MgC2O4?2H2O[5]。圖4中(a)、(b)為前驅(qū)體加熱到250、350℃時所對應(yīng)的XRD圖。從圖上可以明顯地看出，在這兩個溫度下，體系中依然有MgC2O4的存在，且兩者的組分相同，這時并沒有MgO晶相析出，這與TG分析的結(jié)果一致。
圖4 前驅(qū)體加熱時所對應(yīng)的XRD圖. (a) 250℃; (b)350℃
Fig. 4 XRD of the decomposition of precursor. (a)250℃; (b)350℃
圖5為前驅(qū)體在550、600、650℃灼燒時的XRD圖。論文參考網(wǎng)。從圖中可以看出，550時前驅(qū)體已經(jīng)分解完全，但其峰形不夠尖銳，可見其晶型不夠完整。論文參考網(wǎng)。在600和650℃下灼燒時，峰形尖銳，表明結(jié)晶良好。根據(jù)Scherrer公式D=Kλ/βcosθ（K=0.89，λ=0.1541 nm，β為半峰寬，D為晶粒的平均粒徑），可計算出550、600、650℃時灼燒的樣品的平均粒徑分別為7.3、11.4和12.2 nm。由此可見，隨著溫度的升高，所得的晶粒粒徑逐步變大，這一結(jié)果也說明了較高的溫度有利于晶體的生長。
利用樣品的衍射譜中晶面指數(shù)（hkl）為（111）、（200）和（220）的衍射峰和相應(yīng)的面間距d（2.431、2.111和1.493nm）以及公式d = a/(h2 + k2+l2)1/2，可求得樣品的晶格常數(shù)a = 0.42nm，這一結(jié)果與文獻報道一致[6]。
圖5 樣品在不同溫度下的XRD圖. (a) 550; (b) 600; (c) 650℃.
Fig. 5 XRD of the sample in different temperatures.(a) 550; (b) 600; (c) 650℃.
2.3 IR分析
圖6是前驅(qū)體及所得到的納米氧化鎂樣品的IR圖。從圖上可以看出，當前驅(qū)體加熱到550℃時，草酸鎂的特征吸收峰已完全消失。樣品在460cm-1有強烈的吸收峰，應(yīng)為Mg-O的彎曲振動峰，比之常規(guī)氧化鎂的Mg-O彎曲振動藍移了10cm-1，而在540cm-1附近的峰為Mg-O的伸縮振動峰，比之常規(guī)氧化鎂的550cm-1也發(fā)生了明顯的紅移[7]。在3500cm-1的強吸收峰是水的吸收，可能是樣品在保存或測試過程中吸收了空氣中的水分。在1000-2500cm-1之間的峰，可能是樣品吸收了空氣中的CO2所致。
圖6 紅外光譜圖. (a)550℃時的MgO; (b)前驅(qū)體.
Fig. 6 IR spectrum. (a) MgO at 550℃; (b)precursor.
2.4 TEM分析
圖7為在600℃時灼燒的樣品的TEM圖。從圖(a)上可以看出，顆粒細小，產(chǎn)生了明顯的團聚現(xiàn)象。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因，可能是由于顆粒太小，粒子間的距離短，其范德華力大于粒子的重力，從而引起團聚。從圖(b)上可以看出，所得顆粒大小較均勻，直徑相差不大，約為10-20nm。
據(jù)了解，這項技術(shù)已經(jīng)在小老鼠和猴子的身上得到了驗證，但是這將是它第一次被應(yīng)用到人類的身上。該技術(shù)審查報告稱，西南視網(wǎng)膜基金會將參與這項實驗，其中涉及到15名視網(wǎng)膜色素變性患者。患有這種疾病的人眼睛視網(wǎng)膜的感光細胞會出現(xiàn)退化，使得患者失去周圍視覺和夜視的能力，最終失明。（來源：網(wǎng)易科技2016年2月29日）
天文學(xué)家首次繪制出銀河系“年齡圖”
最近，在佛羅里達州基西米召開的美國天文協(xié)會會議上，由德國馬克斯?普朗克天文研究所梅麗莎?奈斯帶領(lǐng)的團隊介紹了他們借助SDSS項目數(shù)據(jù)描繪的迄今第一份銀河系“年齡圖”。
此圖以前所未有的詳細程度繪出銀河系中眾多恒星的成長歷程，就清楚地理解星系在包含大量冷暗物質(zhì)的宇宙中的成長故事，這是一份前所未有的“年齡圖”。圖中紅點是恒星，形成于銀河系年輕時期，藍點是非常近期形成的恒星，此時銀河系已處于成熟階段，色彩等級變化顯示這些恒星形成之后經(jīng)歷了多少億年。
為了繪制這份“年齡圖”，研究人員觀察了紅巨星。紅巨星是恒星燃燒到后期所經(jīng)歷的一個較短的不穩(wěn)定階段，在銀河系中廣泛分布。研究人員指出，如果知道一顆紅巨星的質(zhì)量，利用每顆恒星內(nèi)的“聚變鐘”就能知道它的年齡。以往要測算紅巨星的質(zhì)量非常困難，但SDSS星系調(diào)查項目使這一工作成為可能。
研究團隊用SDSS項目中阿帕奇點天文臺星系演化實驗（APOGEE）計劃獲得的光譜數(shù)據(jù)，并結(jié)合開普勒衛(wèi)星的光變曲線數(shù)據(jù)，用獨特的方法檢測了從銀河系各部分抽樣的7萬多顆紅巨星的年齡。APOGEE的數(shù)據(jù)非常理想，因為它能一次“看到”大片天區(qū)約300顆恒星的高質(zhì)量光譜。這意味著只用一個望遠鏡，幾年時間就能得到7萬顆紅巨星的光譜。（來源：中科院物理所2016年2月25日）
救援機器人，跟著蟑螂學(xué)鉆縫
最近，加州大學(xué)伯克利分校的科學(xué)家們研制出了一種新的機器人，它很適合鉆過狹窄的縫隙，這在地震等災(zāi)難的搜救工作中可以發(fā)揮作用。
機器人的研發(fā)源于蟑螂超強的鉆縫能力，研究者們在蟑螂中選擇了美洲大蠊進行了定量分析，發(fā)現(xiàn)蟑螂們能輕松地從只有3毫米的縫隙鉆過，并且只耗費幾百毫秒的時間。研究者用高速攝影機拍攝下那些讓他們?nèi)庋垭y以分辨的快速鉆過狹窄縫隙的“分解動作”。
在分析了蟑螂的鉆縫技能之后，研究者們建立起了“窄縫爬行”的物理模型，并在此基礎(chǔ)上設(shè)計出了蟑螂機器人的雛形。這個機器人無論是外殼還是內(nèi)部的“腿”結(jié)構(gòu)都能在受壓時自動變形，在壓力解除時也會很快自動恢復(fù)。
目前，蟑螂機器人已經(jīng)可以順利通過不到自己身高一半的狹窄空間，雖然這還不甚完美，不過這也使得它們擁有了鉆進廢墟瓦礫搜救生還者的潛能，希望不久的將來，研究者們能研制出完美的鉆縫機器！（來源：果殼網(wǎng)2016年2月14日）
五維黑洞“黑環(huán)”可能存在：或顛覆廣義相對論
北京時間2月25日消息，黑洞的存在已經(jīng)隨著引力波信號的直接觀測再次得到了確鑿無疑的證明。而在科學(xué)家們的腦海中，他們認為宇宙中可能還存在著一種非常特殊類型的黑洞，即所謂的“黑環(huán)”。
[關(guān)鍵詞]VOC檢測 色譜法 PID檢測法
中圖分類號：X830 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2015）34-0318-01
VOC是揮發(fā)性有機化合物（Volatile Organic Comounds）的英文縮寫，但是這里主要指的是對人類身體和環(huán)境造成不利影響的揮發(fā)性有機物。在常溫下容易揮發(fā)的有機物主要包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、十四碳烷、酮類等。這些化合物由于其易揮發(fā)和親油的特性被人們廣泛用于煙草、紡織、玩具、裝修、汽車配件、電子電氣、化妝品等行業(yè)。該物質(zhì)的易揮發(fā)性質(zhì)使其融入空氣，造成空氣污染，從而危害人體健康，下面簡要分析VOC的檢測方法以及未來的研發(fā)方向。
一、 VOC的檢測方法
目前VOC的檢測方法主要分為兩類：一類是氣相色譜法；另一類是高效的PID檢測法。
1 氣相色譜法
1.1原理
氣相色譜法即利用氣體作為移動相的色譜法。該技術(shù)是氣相色譜儀的核心技術(shù)。氣象色譜儀中有一根流通型的狹長管道，被人們稱為色譜柱。選中7種樣品作為參照物，利用氣相色譜技術(shù)將混合揮發(fā)性有機化合物進行分離，即有機化合物隨著氣流的運動而運動，逐漸被吸附劑吸附或被固體液溶解，由于不同物質(zhì)的吸附和溶解速度的不同而被分離。有機化合無分離后從管道流出，被檢測儀檢測，反射出不同的信號，再將其信號傳變成電信號輸出。
1.2空氣中甲醛的檢測
甲醛是室內(nèi)常見的有害有機化合物，對人體健康造成不利影響。在酸性環(huán)境下，空氣中的甲醛吸附于二硝基苯的但體形成穩(wěn)定的甲醇腙，再經(jīng)過二硫化碳洗脫和色譜柱分離，并利用氫焰離子化檢測儀對其進行檢測，根據(jù)甲醛在色譜柱中保留時間的長短和峰值的高低來判斷甲醛的性質(zhì)和含量。
氣相檢測法師目前檢測空氣中甲醛含量較為先進的檢測方法。利用該技術(shù)選取頂空氣相色譜法來對其進行測定，該方案的高效性、靈敏度和回收率都適于檢測汽車空氣中的甲醛含量。該方案在0.2L/min流量和20L樣品的條件下，其測定范圍為0.02-1.00mg/m3。
1.3空氣中苯系物的檢測
苯系物被世界衛(wèi)生組織認定為強烈致癌物質(zhì)，其揮發(fā)性和有毒性極易被人們吸收，會產(chǎn)生頭暈、惡心等不適現(xiàn)象，長期接觸會引起慢性中毒，導(dǎo)致人體神經(jīng)衰弱等癥狀。苯系物中甲苯、二甲苯做為裝修的化工原材料，使其成為室內(nèi)空氣檢測的重點。
空氣中的苯系物經(jīng)過活性炭的吸附，將水分、氧氣等雜質(zhì)去除，然后經(jīng)過二硫化碳提取，再通過氣相色譜法將其分離，其中色譜柱為6%腈丙苯基和94%聚二甲基硅氧烷的毛細管柱，進樣口溫度控制在250℃，然后經(jīng)過檢測儀檢測定性，最后根據(jù)色譜峰的面積確定苯系物的含量。
2 PID檢測法
PID指的是光離子檢測儀，簡單來說可以將其看做沒有分離柱的氣相色譜儀，相對于氣相色譜儀而言能夠得到更為精確的數(shù)據(jù)，特別是對PPM級有毒化合物具有較好的靈敏度和準確度，但是其選擇性不大的緣故，被人們認為很難普及推廣。實際上VOC常用的檢測方法的選擇性也并不寬廣，PID檢測法的優(yōu)勢在于它的針對性，小巧輕便，可連續(xù)測量，其可以為檢測者提供實時數(shù)據(jù)，該檢測儀還具有記錄功能，可以對相關(guān)數(shù)據(jù)進行回放，便于檢測者對其動態(tài)數(shù)據(jù)進行分析。PID檢測是目前較為先進的揮發(fā)性有機化合物檢測法，其檢測達到0.1ppm分辨率，測量0-1000ppm的有機物質(zhì)，PID測量技術(shù)為預(yù)防長期中毒提供可能，也是應(yīng)急事故處理的最佳測量儀。
二、 空氣中VOC檢測方法的發(fā)展方向
空氣中VOC傳統(tǒng)的檢測方法都有著自身的優(yōu)缺點，未來檢測法必然走向多元化的發(fā)展方向，提高數(shù)據(jù)的精確度和靈敏度。將電子技術(shù)、計算機技術(shù)與檢測技術(shù)相結(jié)合，共同促進VOC檢測法的進步。
1. 遠紅外便攜光譜技術(shù)
結(jié)合現(xiàn)代分子運動與量子力學(xué)理論的研發(fā)成果，各個分子和原子被分成不同的能級，其釋放的能量各不相同，對光譜的吸收特征也各不相同，從而判斷空氣中是否具有VOC成分，但是其檢測原理由于受到光源的限制，傳統(tǒng)的激光器輸出的波長在紫外線的波長范圍內(nèi)，而這一波段中的有機化合物吸收的光譜有部分重疊的部分，因此需要針對多個色譜峰的面值進行計算。根據(jù)根據(jù)各個有機化合物的色譜峰特征的觀察，可以發(fā)現(xiàn)大多數(shù)的色譜特征都體現(xiàn)在遠紅外波段內(nèi)，利用這一特征，科學(xué)家致力于研發(fā)遠紅外波的激光器，從而增加氣相色譜法的靈敏度和精確度。將遠紅外波激光器與二次諧波鎖的探測技術(shù)相結(jié)合實現(xiàn)提升有機化合物檢測的靈敏度。
2. 高場不對稱波形離子遷移譜技術(shù)
波形離子遷移譜技術(shù)具有檢測速度快、靈敏度高、微型化的優(yōu)勢，在各個領(lǐng)域內(nèi)被廣泛應(yīng)用前景。該技術(shù)的原理是利用離子在高電場中遷移率的非線性變化將離子進行分離，即因為離子的質(zhì)量和截面積的不同使其在高電場中的遷移率的不同，在電場條件保持一致的前提下，不同的離子有不同的運行軌跡，從而實現(xiàn)離子的分離。該技術(shù)與微電子機械系統(tǒng)相結(jié)合，實現(xiàn)對VOC檢測的速率、分辨率和靈敏度等的提升。
3. 薄膜光波導(dǎo)技術(shù)
薄膜光波導(dǎo)技術(shù)具有高靈敏度、高精確度、簡易操作、攜帶方便的優(yōu)勢，適用于需要快速檢測的應(yīng)急事故現(xiàn)場使用。光波導(dǎo)氣敏傳感元件是以光波導(dǎo)技術(shù)為核心的先進技術(shù)，該元件能夠高效率的檢測出揮發(fā)性有機化合物的氣體。例如SnO2薄膜與玻璃光波導(dǎo)相組合有效檢測空氣中二甲苯的含量。
4. 激光光譜技術(shù)
激光光譜技術(shù)使用激光激發(fā)某類物質(zhì)，物質(zhì)被激發(fā)后會釋放出其它的波段，再用光譜儀檢測器光譜，從而判定其物質(zhì)的性質(zhì)與含量，該技術(shù)具有密度高、高亮度、方向性強和單色性強等優(yōu)勢。該技術(shù)推動氣相色譜技術(shù)的靈敏度和分辨率得到很大的提升，例如熒光光譜、拉曼光譜等。
結(jié)束語
綜上所述，目前空氣中VOC檢測法都具有自身的優(yōu)缺點，根據(jù)自身技術(shù)的特點運用在不同的領(lǐng)域，但是該檢測技術(shù)的應(yīng)用存在一定的不足之處。針對未來VOC檢測技術(shù)沒有具體的發(fā)展方向，而是根據(jù)目前檢測技術(shù)的現(xiàn)狀與當下先進的科學(xué)與其它現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合，促進其檢測技術(shù)的多元化，實現(xiàn)VOC檢測技術(shù)的檢測速率、靈敏度和精確度的提升，從而推動我國VOC檢測技術(shù)的進一步發(fā)展。
參考文獻
[1] 王黎明，周瑤，趙捷等.空氣中VOC檢測方法的現(xiàn)狀及研究方向[J].上海工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報.2011（2）.
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