時(shí)間:2022-09-07 20:08:55
開篇:寫作不僅是一種記錄,更是一種創(chuàng)造,它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感,將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇在線檢測(cè)論文,希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過(guò)程中的良師益友,陪伴您不斷探索和進(jìn)步。
很多人不清楚工程類職稱有哪些,雖然知道要發(fā)表相關(guān)的職稱論文,但是由于工作時(shí)間較長(zhǎng),精力有限,往往不愿意自己花時(shí)間寫,又不知道工程建筑類職稱論文哪里找?這里先來(lái)解決第一個(gè)問(wèn)題,工程類職稱都有哪些?
工程技術(shù)人員... 高級(jí)工程師 工程師 助理工程師 技術(shù)員
地、測(cè)、野外... 地、測(cè)、野外高級(jí)工程師 地、測(cè)、野外工程師 地、測(cè)、野外助理工程師 地、測(cè)、野外技術(shù)員
工程技術(shù)職務(wù):設(shè)研究員級(jí)高級(jí)工程師、高級(jí)工程師、工程師、助理工程師、技術(shù)員。
工程技術(shù)職務(wù)名稱為:高級(jí)工程師、工程師、助理工程師、技術(shù)員。
高級(jí)經(jīng)濟(jì)師、高級(jí)工程師、高級(jí)會(huì)計(jì)師、高級(jí)統(tǒng)計(jì)師、高級(jí)審計(jì)師為高級(jí)職務(wù);經(jīng)濟(jì)師、工程師、會(huì)計(jì)師、統(tǒng)計(jì)師、審計(jì)師為中級(jí)職務(wù);助理經(jīng)濟(jì)師、助理工程師、助理會(huì)計(jì)師、助理統(tǒng)計(jì)師、助理審計(jì)師及經(jīng)濟(jì)員、技術(shù)員、會(huì)計(jì)員、統(tǒng)計(jì)員、審計(jì)員為初級(jí)職務(wù)、工程技術(shù)職務(wù)和會(huì)計(jì)。
建筑工程列職稱論文機(jī)構(gòu)哪里找呢?這里小編推薦,為什么呢,原因如下:
工程類職稱論文找草根,原因一:全天候的在線服務(wù)
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工程類職稱論文找草根,原因二:豐富的數(shù)據(jù)資源
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工程類職稱論文找草根,原因三:專業(yè)的寫作人才
公司對(duì)錄用的都是經(jīng)過(guò)嚴(yán)格審察,對(duì)其學(xué)歷背景(碩士以上),所寫作的文章進(jìn)行評(píng)估,合作老師都是長(zhǎng)時(shí)間從事寫作工作的,扎實(shí)的文字功底、熟練的專業(yè)知識(shí)都是經(jīng)得起時(shí)間和實(shí)踐的檢驗(yàn)的。另外,我們對(duì)于出品的文章也要進(jìn)行審核,檢測(cè),質(zhì)量把關(guān)后再交給客戶手中。
工程類職稱論文找草根,原因四:跟進(jìn)式的售后服務(wù)
欄目設(shè)置:
論著 研究報(bào)告 綜述與專論 研制開發(fā) 影像介入
醫(yī)療數(shù)字化 臨床研究 質(zhì)控監(jiān)管 檢驗(yàn)檢測(cè) 器械評(píng)介
管理論壇 經(jīng)驗(yàn)交流 使用維修 行業(yè)報(bào)道 信息視窗
優(yōu)先發(fā)稿:
國(guó)家級(jí)基金項(xiàng)目文章,可享受“指定刊期”的特別服務(wù);省部級(jí)課題資助項(xiàng)目可“優(yōu)先發(fā)表”。應(yīng)在文中注明基金(項(xiàng)目)名稱及基金(項(xiàng)目)編號(hào)。
撰寫要求:
1.稿件要求:稿件應(yīng)資料可靠、論點(diǎn)明確、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、統(tǒng)計(jì)學(xué)處理表述規(guī)范。稿件需包括文題、作者姓名、單位、中文摘要和關(guān)鍵詞以及上述內(nèi)容英文翻譯(檢驗(yàn)檢測(cè)、器械評(píng)介、經(jīng)驗(yàn)交流等欄目可不附英文摘要、關(guān)鍵詞)。
2.文題:力求簡(jiǎn)明、反映文章主題,字?jǐn)?shù)控制 20字以內(nèi),不設(shè)副標(biāo)題,不得使用外文縮略語(yǔ)。
3.署名:作者每篇文章應(yīng)注明各作者姓名,若作者分屬不同單位,在姓名右上角標(biāo)記單位序號(hào);各作者單位(包括單位、所在城市及郵政編碼)按順序羅列于后。
4.作者簡(jiǎn)介:第一作者及通訊作者附簡(jiǎn)介。簡(jiǎn)介包括:作者姓名,出生年、學(xué)歷(或?qū)W位),職稱(或職務(wù)),研究方向(從事工作),E-mail。
5.摘要:采用第三人稱撰寫,不用我們、作者等主語(yǔ)。
(1)研究報(bào)告、論著、臨床研究、醫(yī)療數(shù)字化、影像介入、檢驗(yàn)檢測(cè)等欄目摘要撰寫格式為報(bào)道式摘要,應(yīng)包括“目的……方法……結(jié)果……結(jié)論……”等 4部分。
(2)綜述與專論、研制開發(fā)、器械評(píng)介、質(zhì)控監(jiān)管等欄目摘要撰寫成指示性摘要或報(bào)道 -指示性摘要。即對(duì)文獻(xiàn)內(nèi)容進(jìn)行某種提示或描述,只簡(jiǎn)要介紹文章研究的問(wèn)題,或概括性地表述研究的目的。常見樣式:提出(敘述、闡述、研究)……。應(yīng)用……方法(原理、技巧),解決(證明)……問(wèn)題。得到……答案。
6.關(guān)鍵詞:每篇論文選取關(guān)鍵詞 3~8個(gè)。
7.正文:正文中一、二、三級(jí)標(biāo)題序號(hào)分別用: “1 ……”、“1.1……”、“1.1.1……”。
8.圖表:圖、表隨正文列出,每幅圖、表應(yīng)附圖、表題。表格統(tǒng)一使用三線表。
9.參考文獻(xiàn):按在正文中出現(xiàn)的先后順序編號(hào),文中引用處以角碼標(biāo)出。綜述不得低于 30條,論著不得低于 15條,其它文章根據(jù)內(nèi)容不少于12條為宜。著錄格式執(zhí)行 GB/T7714-2005《文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則》。
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在我國(guó)的農(nóng)業(yè)發(fā)展中,缺少水資源,水量難以滿足農(nóng)田灌溉,農(nóng)作物產(chǎn)量急劇下降。水利工程灌溉規(guī)劃需要科學(xué)合理的設(shè)計(jì)和規(guī)劃,完善的水利工程灌溉規(guī)劃設(shè)計(jì)是提高我國(guó)農(nóng)田水利灌溉的重要保證。那么水利工程論文格式是怎么樣的呢?以下是學(xué)術(shù)參考網(wǎng)小編為朋友們搜集整理的水利工程論文格式,歡迎閱讀!
(一)題目:能概括整個(gè)論文最重要的內(nèi)容,恰當(dāng)、簡(jiǎn)明、引人注目;嚴(yán)格控制在20字以內(nèi)。
(二)、摘要(中外文):論文第一頁(yè)為中文摘要(800字左右),應(yīng)說(shuō)明本論文的目的、研究方法、成果或結(jié)論,要突出論文的創(chuàng)造性成果和新見解,語(yǔ)言力求精煉。為便于文獻(xiàn)檢索,在摘要的最后另起一行,相應(yīng)注明本文的關(guān)鍵詞3至8個(gè)。外文摘要另起一頁(yè)打印。
(三)、目錄:應(yīng)是論文的提綱,也是論文組成部分的小標(biāo)題,應(yīng)將文內(nèi)的章節(jié)標(biāo)題依次排列,標(biāo)題應(yīng)簡(jiǎn)明扼要。章、節(jié)、小節(jié)分別以一、1、
(1)等數(shù)字依次標(biāo)出。所標(biāo)頁(yè)碼應(yīng)與正文一致。
(四)、正文:是學(xué)位論文的主體,是將學(xué)習(xí)、研究和調(diào)查過(guò)程中篩選、觀察和測(cè)試所獲得材料,經(jīng)加工整理、分析研究,由材料而形成論點(diǎn)。論據(jù)、論點(diǎn)和觀點(diǎn)應(yīng)力求準(zhǔn)確、完備、清晰,實(shí)事求是,簡(jiǎn)短精煉,合乎邏輯,文字要簡(jiǎn)練通順,圖表數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確無(wú)誤。
(五)、參考文獻(xiàn):學(xué)位論文中列出的參考文獻(xiàn)必須是與論文有密切關(guān)系的重要文獻(xiàn),一般要求20個(gè)以上,其中要有一定的外文文獻(xiàn),文獻(xiàn)排序按照作者姓名的英文字母順序排列。參考文獻(xiàn)按在正文中出現(xiàn)的先后次序列表于文后;表上以“參考文獻(xiàn):”(左頂格)或“[參考文獻(xiàn)]”(居中)作為標(biāo)識(shí);參考文獻(xiàn)的序號(hào)左頂格,并用數(shù)字加方括號(hào)表示,如[1]、[2]、…,以與正文中的指示序號(hào)格式一致。參照ISO690及ISO690-2,每一參考文獻(xiàn)條目的最后均以“.”結(jié)束。各類參考文獻(xiàn)條目的編排格式及示例如下:
a.專著、論文集、學(xué)位論文、報(bào)告
[序號(hào)]主要責(zé)任者.文獻(xiàn)題名[文獻(xiàn)類型標(biāo)識(shí)].出版地:出版者,出版年.起止頁(yè)碼
[1]劉國(guó)鈞,陳紹業(yè),王鳳翥.圖書館目錄[M].北京:高等教育出版社,1957.15-18.
[2]辛希孟.信息技術(shù)與信息服務(wù)國(guó)際研討會(huì)論文集:A集[C].北京:中國(guó)社會(huì)科學(xué)出版社,1994.
[3]張筑生.微分半動(dòng)力系統(tǒng)的不變集[D].北京:北京大學(xué)數(shù)學(xué)系數(shù)學(xué)研究所,1983.
[4]馮西橋.核反應(yīng)堆壓力管道與壓力容器的LBB分析[R].北京:清華大學(xué)核能技術(shù)設(shè)計(jì)研究院,1997.
b.期刊文章
[序號(hào)]主要責(zé)任者.文獻(xiàn)題名[J].刊名,年,卷(期):起止頁(yè)碼.
專門發(fā)表英國(guó)論文的英國(guó)是一個(gè)怎么的機(jī)構(gòu)呢?其優(yōu)勢(shì)在哪里呢?在英國(guó)找畢業(yè)機(jī)構(gòu)可靠嗎?
首先,留學(xué)生作業(yè)發(fā)表網(wǎng)是基于英國(guó)市場(chǎng)需求在英國(guó)本地創(chuàng)辦的一家正規(guī)論文服務(wù)公司,致力于英文論文的輔導(dǎo),寫作合作,擁有良好的口碑。據(jù)此已成功經(jīng)營(yíng)近十年,為成千上萬(wàn)的留學(xué)生解決了課業(yè)負(fù)擔(dān),其受信任和關(guān)注度也呈上升趨勢(shì),英國(guó)有著高水平的輔導(dǎo)老師
團(tuán)隊(duì),為學(xué)生的論文、作業(yè)一對(duì)一量體裁衣,作品合適精美,也正因?yàn)槿绱耍瑢W(xué)生朋友可以完全放心自己的文章保密性。他們拿出的文章經(jīng)過(guò)多重檢測(cè)、且不會(huì)被系統(tǒng)收錄,老師盡量將錯(cuò)誤率降到0,將原創(chuàng)保持在百分之九十九。抄襲率絕對(duì)在5%以下,有的甚至原創(chuàng)度100%。他們的客服也24小時(shí)在線,隨時(shí)可以聯(lián)系到,及時(shí)解決問(wèn)題。留學(xué)生作業(yè)發(fā)表網(wǎng)承接英國(guó)碩士和博士的高端論文(dissertation、thesis)發(fā)表服務(wù),這是其他英國(guó)發(fā)表機(jī)構(gòu)所無(wú)法達(dá)到的。
次之,他們的豐富的服務(wù)內(nèi)容和區(qū)域。
承接的論文及作業(yè)輔導(dǎo)范圍比較廣,有英國(guó)留學(xué)申請(qǐng)文書、各領(lǐng)域英文論文的輔導(dǎo),包括 PPt制作、問(wèn)卷調(diào)查制作、各種材料的翻譯等。對(duì)于英國(guó)留學(xué)文書的材料可以輔導(dǎo)、修改潤(rùn)色,對(duì)于平常的2000-4000小essay和作業(yè)到最后的畢業(yè)論文,在學(xué)歷上可以是預(yù)科、本科、研究生的都可以輔導(dǎo)發(fā)表,博士生級(jí)別的也是可以的。除了平常的專業(yè),他們還可以輔導(dǎo)經(jīng)濟(jì)學(xué),金融工程,工商管理,會(huì)計(jì),市場(chǎng)營(yíng)銷,國(guó)際貿(mào)易,國(guó)際關(guān)系,品牌戰(zhàn)略,戰(zhàn)略管理,政治學(xué),藝術(shù),建筑學(xué),計(jì)算機(jī),JAVA,數(shù)據(jù)庫(kù),材料科學(xué),機(jī)械科學(xué),哲學(xué),教育學(xué)等多個(gè)科目的英國(guó)服務(wù)。
服務(wù)地域:英聯(lián)邦國(guó)家各地區(qū)大學(xué)、英格蘭、蘇格蘭各著名大學(xué),兼集海外其它各家地區(qū)。所以各位英國(guó)留學(xué)生朋友敬請(qǐng)大可放心。
第三是承諾和期望。
留學(xué)生作業(yè)網(wǎng)的服務(wù)理念是全權(quán)輔導(dǎo)的論文、作業(yè)全部保證通過(guò)的。對(duì)學(xué)生信息,包括論文最后的電子版都是要做到絕對(duì)保密,不會(huì)給第二個(gè)人和任何網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)展示,當(dāng)然,也不適合別人。
Science for Cultural
Heritage
2010,300 p.
Hardcover
ISBN9789814307062
M. Montagnari Kokelj等編
本書是2007年8月28-31日在克羅地亞Losinj舉行的第7屆科學(xué)、藝術(shù)、文化國(guó)際會(huì)議的論文集。此系列會(huì)議主要由歐洲科學(xué)、藝術(shù)與文化中心發(fā)起和組織,會(huì)議注重跨學(xué)科主題,旨在為自然科學(xué)和人文社會(huì)領(lǐng)域的研究人員、學(xué)者以及學(xué)生搭建一個(gè)交流平臺(tái)。這次會(huì)議也被命名為“關(guān)于文化遺產(chǎn)的科學(xué):亞得里亞海和內(nèi)陸考古學(xué)中的技術(shù)創(chuàng)新和案例研究”,目的是討論物理學(xué)以及其它科學(xué)在考古學(xué)研究和文化遺產(chǎn)保護(hù)領(lǐng)域的貢獻(xiàn)。
本書匯集了22篇論文,都是關(guān)于物理學(xué)成果在考古研究和文化遺產(chǎn)保護(hù)領(lǐng)域中應(yīng)用的介紹。1.M. Michelucci,克羅地亞運(yùn)動(dòng)員研究中的考古學(xué)數(shù)據(jù);2. S. Fazinic等,基于離子束技術(shù)的文物分析:尼魯研究所和克羅地亞保育研究所合作;3. G. Guida等,馬薩拉市薩梯青銅雕像的移動(dòng)式無(wú)損檢測(cè)研究;4..mit,斯洛文尼亞基于熒光分析的考古學(xué)檢測(cè);5. D. Wegrzynek等,用便攜式熒光光譜分析儀進(jìn)行文物原位化學(xué)成分分析;6. M. Pipan,基于綜合物探技術(shù)的考古遺址高分辨率研究;7. M. Martini等,熱致發(fā)光年代測(cè)定和文化遺產(chǎn);8. F. Casali等,文化遺產(chǎn)中的新型X射線數(shù)字?jǐn)z影和計(jì)算機(jī)斷層掃描;9. G. Giannini,考古學(xué)中的宇宙射線;10. J.L. Boutaine,考古文物專用的檢測(cè)、表征、分析和保護(hù)技術(shù)的幾則實(shí)例;11. E.Pellizer,希臘神話的在線詞源字典介紹;12. F. Lo Schiavo,在弗留利―威尼斯朱利亞建立一個(gè)考古復(fù)原和保護(hù)機(jī)構(gòu);13. S. Furlain等,基于考古學(xué)標(biāo)記的相對(duì)海平面變化:意大利和斯洛文尼亞區(qū)域合作項(xiàng)目“奧拓里亞蒂科”;14. G. Maino等,藝術(shù)品的數(shù)字化和多光譜分析:典型案件和Web文檔;15. G. Bressan等,考古生物學(xué):一個(gè)考古學(xué)的官能工具;16. G. Conte等,水下考古學(xué)中的機(jī)器人工具;17. C. Tuniz,藝術(shù)及考古學(xué)中的加速器和輻射;18. P. Cassola Guida,碳-14對(duì)弗留利早期歷史研究的貢獻(xiàn);19. F. Bernardini等,基于X-射線的計(jì)算機(jī)化顯微層析的初步結(jié)果和觀點(diǎn);20. M.V.Torlo,木乃伊――關(guān)于里雅斯特歷史博物館木乃伊CAT掃描分析的專門研究報(bào)告;21. S. Jovanovic,關(guān)于半導(dǎo)體探測(cè)器效能計(jì)算的角軟件及其應(yīng)用在文物表征上的可能性;22. P.V. Tobias,人類化石作為全世界和民族的文化遺產(chǎn):一片關(guān)于人們對(duì)于人類化石的歸屬及遣返問(wèn)題的過(guò)去和現(xiàn)在態(tài)度的論文。
物理探測(cè)技術(shù)作為考古和文化遺產(chǎn)保護(hù)中的一種特殊工具,提供給人們一種能夠表征古代物體的非接觸式分析方法,被廣泛應(yīng)用在古人類活動(dòng)的研究中。
張文濤,
副研究員
(中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所)
關(guān)鍵詞:火宅,漏電報(bào)警器
一、電氣火災(zāi)的原因和危害性
我國(guó)的電氣火災(zāi)大部分都是因漏電和短路而引發(fā)的,在低壓配電系統(tǒng)中,電氣線路的漏電和短路是導(dǎo)致電氣火災(zāi)發(fā)生的根源和重要原因之一,并對(duì)國(guó)家經(jīng)濟(jì)和人民生命財(cái)產(chǎn)構(gòu)成了很大的威脅,應(yīng)引起大家高度的警惕和重視。
當(dāng)電氣線路和電氣設(shè)備的絕緣受到損傷而導(dǎo)致接地故障,主要是指相線對(duì)地或與地有聯(lián)系的導(dǎo)電體之間的短路,包括相線與大地、PE線、PEN線、配電和用電設(shè)備的金屬外殼、敷線鋼管、橋架線槽、建筑物金屬構(gòu)件、上下水和采暖、通風(fēng)等管道以及金屬屋面、水面等之間的短路。科技論文,火宅。當(dāng)發(fā)生接地短路時(shí)在接地故障持續(xù)的時(shí)間內(nèi),與它有關(guān)聯(lián)的電氣設(shè)備和管道的外露可導(dǎo)電部分對(duì)地和裝置外的可導(dǎo)電部分間存在故障電壓。此電壓可使人身遭受電擊,也可因?qū)Φ氐碾娀』蚧鸹ㄒ鸹馂?zāi)或爆炸,造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)和生命財(cái)產(chǎn)損失。
電氣短路主要包括金屬性短路和接地電弧性短路兩種:金屬性短路是由導(dǎo)體間直接接觸,如相與相之間、相與N線之間短路,其短路電流大,短路點(diǎn)往往被高溫熔焊,金屬線芯產(chǎn)生高溫以至熾熱,絕緣被劇烈氧化而自燃,火災(zāi)危險(xiǎn)甚大,但金屬性短路產(chǎn)生的大短路電流能使斷路器瞬時(shí)動(dòng)作切斷電源,火災(zāi)往往得以避免;接地電弧性短路是因短路電流受阻抗影響,電弧長(zhǎng)時(shí)間延續(xù),而電弧引起的局部溫度可高達(dá)2000℃以上,足以引燃附近可燃物質(zhì)引起火災(zāi),但由于接地故障引起的短路電流較小,不足以使一般斷路器動(dòng)作跳閘切斷電源,可見接地電弧性短路引起的火災(zāi)危險(xiǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于金屬性短路。科技論文,火宅。電氣短路以單相接地故障居多,電氣火災(zāi)的危險(xiǎn)則以接地電弧性短路為最嚴(yán)重。另外不論是TN系統(tǒng)還是TT系統(tǒng),接地故障回路的阻抗都大于帶電導(dǎo)體短路回路的阻抗,這也是形成接地電弧性短路的一個(gè)重要原因。
通過(guò)分析電氣火災(zāi)的原因,在低壓電氣線路上加裝防火漏電報(bào)警就是一種行之有效的防范措施。通過(guò)防火漏電報(bào)警系統(tǒng),能夠準(zhǔn)確地監(jiān)控電氣線路的故障和異常狀態(tài),提早預(yù)警發(fā)現(xiàn)電氣火災(zāi)的隱患,及時(shí)報(bào)警提醒人員去消除這些隱患,避免火災(zāi)給國(guó)家經(jīng)濟(jì)和人民生命財(cái)產(chǎn)造成巨大損失,把電氣引發(fā)火災(zāi)消滅在萌芽狀態(tài)。
二、防火漏電報(bào)警的內(nèi)容組成及功能特點(diǎn)
防火漏電報(bào)警以帶激勵(lì)脫扣器的塑殼式斷路器為主開關(guān),另外配備各種采集、記憶、通訊等元器件,集漏電、短路、過(guò)載、過(guò)壓、欠壓、防雷、防誤合閘、故障類型識(shí)別、強(qiáng)制斷電等各種保護(hù)功能于一體,并具有來(lái)電顯示、聲光報(bào)警和本機(jī)自檢功能。防火漏電報(bào)警主要作為剩余電流式電氣火災(zāi)監(jiān)控探測(cè)器使用,并通過(guò)防火漏電報(bào)警系統(tǒng)。對(duì)電氣線路的故障和異常狀態(tài)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,使被動(dòng)防火變?yōu)橹鲃?dòng)防火,實(shí)現(xiàn)集中監(jiān)控和管理的目標(biāo)。其主動(dòng)性功能特點(diǎn)如下:
1)系統(tǒng)啟動(dòng)后首先對(duì)電氣線路進(jìn)行全面運(yùn)行檢測(cè),以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除電氣火災(zāi)隱患。當(dāng)不存在電氣火災(zāi)隱患時(shí)才允許開關(guān)合閘接通,若存在電氣故障時(shí)提前預(yù)警并可以斷開回路,未排除電氣故障前拒絕合閘接通,確保低壓配電系統(tǒng)安全可靠運(yùn)行。
2)在低壓配電系統(tǒng)中,對(duì)電氣線路的運(yùn)行狀況實(shí)行全天候在線自動(dòng)安全監(jiān)控,自動(dòng)跟蹤診斷電氣故障,分析和識(shí)別故障類型,并發(fā)出聲光和語(yǔ)音報(bào)警,通知電氣維護(hù)人員及時(shí)排除故障,把電氣火災(zāi)隱患消滅在萌芽狀態(tài)。真正做到“智能監(jiān)控,防患于未然”。科技論文,火宅。
3)防火漏電報(bào)警采用了微電腦(PIC單片機(jī))自動(dòng)控制技術(shù),取代了傳統(tǒng)被動(dòng)式機(jī)械熱效應(yīng)控制技術(shù),全面實(shí)現(xiàn)升級(jí)換代,分?jǐn)嗨俣雀欤瑢?shí)測(cè)數(shù)據(jù)只有0.04秒,比傳統(tǒng)開關(guān)動(dòng)作速度縮短了數(shù)倍,分?jǐn)嗨俣仍娇欤a(chǎn)生的電氣火花就越小,一旦發(fā)生故障能快速切斷,增強(qiáng)了安全可靠性。
4)系統(tǒng)具備“黑匣子”記憶功能。通過(guò)一臺(tái)電腦在5km范圍之內(nèi),可對(duì)多臺(tái)防火漏電報(bào)警實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控。隨時(shí)可關(guān)斷或接通用戶供電線路,隨時(shí)可查詢用戶供電線路安全用電情況,隨時(shí)調(diào)閱每臺(tái)防火漏電報(bào)警當(dāng)前或歷史運(yùn)行情況,一旦發(fā)生漏電、過(guò)載、短路等故障時(shí)能準(zhǔn)確在電腦界面上顯示出發(fā)生故障的供電線路具置和發(fā)生故障的時(shí)間。使故障發(fā)生的原因一目了然,便于維護(hù)和管理。
5)系統(tǒng)采用智能化網(wǎng)絡(luò)管理。采用RS485/RS422四線制全雙工通訊模式,傳輸距離在5km以內(nèi)。科技論文,火宅。同時(shí)可與煙感、溫感或可燃?xì)怏w探測(cè)器及火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警系統(tǒng)中心實(shí)行聯(lián)動(dòng)控制,把配電與消防系統(tǒng)有機(jī)結(jié)合起來(lái),實(shí)現(xiàn)雙重報(bào)警和控制功能,大大提高了對(duì)漏電火災(zāi)監(jiān)控的可靠性和保護(hù)性,從根本上解決了電氣火災(zāi)誤報(bào)和漏報(bào)現(xiàn)象,全面主動(dòng)防御電氣火災(zāi)事故的發(fā)生。科技論文,火宅。
6)系統(tǒng)實(shí)行多功能全面保護(hù),除傳統(tǒng)的漏電、過(guò)載、短路保護(hù)外,又增加了防止過(guò)壓、欠壓、雷電感應(yīng)和誤操作等防護(hù)措施,以避免對(duì)電氣設(shè)備的損壞,造成不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
三、防火漏電報(bào)警系統(tǒng)的實(shí)際應(yīng)用
防火漏電報(bào)警系統(tǒng)由防火漏電報(bào)警、集線器、中繼器、轉(zhuǎn)換器、臺(tái)式監(jiān)控主機(jī)或電腦等設(shè)備組成。系統(tǒng)以防火漏電報(bào)警作為剩余電流式電氣火災(zāi)監(jiān)控探測(cè)器使用,集各種保護(hù)功能為―體,擔(dān)負(fù)起各種電氣故障的實(shí)時(shí)檢測(cè)、采集和發(fā)送任務(wù),并具有來(lái)電顯示、聲光報(bào)警和本機(jī)自檢功能,對(duì)過(guò)電流、剩余動(dòng)作電流、動(dòng)作與延時(shí)時(shí)間等各種參數(shù)值進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)或?qū)崪y(cè)后設(shè)定。采用先進(jìn)的動(dòng)態(tài)閾值檢測(cè)和自動(dòng)判斷技術(shù)、高靈敏度剩余電流探測(cè)、新型故障數(shù)學(xué)模擬算法和現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù),為智能遠(yuǎn)程監(jiān)控的實(shí)施起到了重要的作用。
系統(tǒng)對(duì)電氣線路的運(yùn)行狀況實(shí)行全天候在線自動(dòng)安全監(jiān)控,隨時(shí)檢查各用戶安全用電情況,可接通或分?jǐn)嘤脩綦娫矗⒕邆?ldquo;黑匣子”記憶功能。準(zhǔn)確報(bào)出故障線路地址,監(jiān)視故障點(diǎn)的變化,滿足了《新高規(guī)》中,“儲(chǔ)存各種故障和操作試驗(yàn)信號(hào),信息存儲(chǔ)時(shí)間不應(yīng)少于12個(gè)月;切斷漏電線路上的電源,并顯示其狀態(tài);顯示系統(tǒng)電源狀態(tài)”等要求。
系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)獨(dú)立監(jiān)控,監(jiān)控主機(jī)單獨(dú)設(shè)置在值班室或消防控制室內(nèi)。也可采用通訊接口與火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)雙重報(bào)警和控制功能,監(jiān)控主機(jī)可與消防系統(tǒng)設(shè)備共用,設(shè)置在消防控制室內(nèi),達(dá)到集中監(jiān)控和管理的目的。
四、總結(jié)
在低壓電氣線路上安裝防火漏電報(bào)警這是有效可行的方法。通過(guò)防火漏電報(bào)警系統(tǒng),能夠準(zhǔn)確地監(jiān)控電氣線路的故障和異常狀態(tài),并報(bào)出故障線路地址。科技論文,火宅。監(jiān)視故障點(diǎn)的變化,隨時(shí)儲(chǔ)存和記錄故障信息情況,提早發(fā)現(xiàn)電氣火災(zāi)的隱患,及時(shí)報(bào)警提醒人員去消除這些隱患,避免電氣火災(zāi)發(fā)生,把電氣火災(zāi)的消滅在萌芽狀態(tài)。
關(guān)鍵詞:液化氣鋼瓶;氫致開裂試驗(yàn);濕硫化氫
中圖分類號(hào):TE966 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-2374(2009)12-0018-02
氫致開裂的表現(xiàn)形式多種多樣,氫在斷裂過(guò)程中的作用非常復(fù)雜,多年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)H2S腐蝕開裂的機(jī)理有大量的研究,并且近30年的研究呈現(xiàn)上升的趨勢(shì),也提出了不少觀點(diǎn),但到目前為止,還沒有一種理論能夠圓滿解釋所有的氫致開裂現(xiàn)象,已提出的觀點(diǎn)主要有氫壓理論、弱鍵理論、氫降低表面能理論以及氫促進(jìn)局部塑性變形從而促進(jìn)斷裂的理論。以下為實(shí)驗(yàn)過(guò)程和數(shù)據(jù)分析:
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
由于現(xiàn)有常規(guī)無(wú)損檢測(cè)方法不能在線檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)氫致開裂的發(fā)生,而氫致開裂過(guò)程可以產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào),因此,本論文的目的是采用聲發(fā)射在線檢測(cè)技術(shù),檢測(cè)和評(píng)價(jià)壓力容器可能產(chǎn)生的HIC狀況,從而為提供一種更加可靠和快捷的檢測(cè)與結(jié)構(gòu)完整性評(píng)價(jià)方法提供依據(jù),以確保壓力容器的安全運(yùn)行。
二、試驗(yàn)方法
本次試驗(yàn)中,采用德國(guó)Vallen公司生產(chǎn)的AMSY-5型聲發(fā)射儀,將液化氣鋼瓶打壓,內(nèi)為飽和H2S溶液,用聲發(fā)射儀24小時(shí)連續(xù)不斷的監(jiān)測(cè)液化氣鋼瓶在濕硫化氫環(huán)境下氫致裂紋從萌芽到破裂的全過(guò)程。
本論文進(jìn)行石油液化氣鋼瓶氫致開裂的聲發(fā)射實(shí)驗(yàn)研究,主要的實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備如下:由德國(guó)Vallen公司生產(chǎn)的AMSY-5型聲發(fā)射儀、VS150-RIC和VS900-RIC型探頭(均有前置放大器,40dB),設(shè)置參數(shù)為:門檻50dB、采集頻率為5MHZ、采集點(diǎn)2048個(gè);液化氣鋼瓶,材料為15MnHP,只要成分為碳、硅、錳、磷、硫,其含量見表1;利用加有毒化劑的濕硫化氫環(huán)境;耦合劑為凡士林。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1 將試驗(yàn)用液化氣鋼瓶?jī)?nèi)的殘氣和殘液清除干凈。
2 用噴丸機(jī)清除液化氣鋼瓶外壁的銹蝕物、油脂、腐蝕產(chǎn)物等20分鐘。
3 用砂輪機(jī)打磨液化氣鋼瓶外壁貼探頭處,露出金屬光澤且表面平整。
4 取18L蒸餾水配制NaCl、CH3COOH混合溶液,NaCl與CH3COOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、0.5%,將配好的混合溶液注入液化氣鋼瓶。
5 用細(xì)管將純度為99.9%的H2S氣體以1~2個(gè)氣泡每秒的速度,緩慢通人配好的溶液中,持續(xù)1.5小時(shí),使H2s氣體充分溶解到溶液里,達(dá)到飽和狀態(tài)。
6 用H2S氣體向試驗(yàn)剛瓶?jī)?nèi)加壓,打壓至1.2MPa。
7 在閥門處刷涂肥皂水檢查閥門的氣密性。
8 在液化氣鋼瓶的上中下三個(gè)部位布置探頭,耦合好后進(jìn)行靈敏度校準(zhǔn),對(duì)各個(gè)探頭逐一進(jìn)行斷鉛試驗(yàn),在探頭附近大約5cm處斷鉛3次,所有探頭三次平均幅度均達(dá)到95dB以上,靈敏度很高,且一致性良好。
9 采集背景噪聲3分鐘。
10 開始用聲發(fā)射一對(duì)液化氣鋼瓶進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分析
由于在實(shí)際的使用過(guò)程中,鋼瓶底部容易積聚殘氣和殘液,使得底部更容易發(fā)生腐蝕,是液化氣鋼瓶最薄弱的區(qū)域,1號(hào)探頭位于鋼瓶底部,在整個(gè)腐蝕過(guò)程中接收到的信號(hào)量最多,因此只對(duì)1號(hào)探頭進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)剛開始時(shí),由于液體與壓力需要一定的時(shí)間才能達(dá)到平衡,因此,撞擊數(shù)較多,達(dá)到平衡后,撞擊數(shù)明顯減少,隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行,撞擊數(shù)不斷增加,當(dāng)撞擊達(dá)到極大值后,開始不斷減少,這可能是腐蝕層不斷加厚造成的,也可能是由于溶液中與鋼瓶瓶壁接觸的H+的濃度有所下降,使?jié)B入鋼瓶中的H原子下降所造成的。
1號(hào)探頭接收到的信號(hào)的能量在0~2500en范圍內(nèi),在持續(xù)時(shí)間為102υs處,圖像的斜率發(fā)生變化,在2500υs處有一個(gè)小的分支,其斜率與上述二者均不同,因此可以判斷,整個(gè)腐蝕過(guò)程可以分為三種不同的模式,據(jù)鋼材的成分、腐蝕環(huán)境和相關(guān)文獻(xiàn),初步認(rèn)為這三種模式應(yīng)為腐蝕、腐蝕開裂和腐蝕剝落。
事件計(jì)數(shù)-上升時(shí)間與幅度-上升時(shí)間的相關(guān)圖也可以證明這點(diǎn),各相關(guān)點(diǎn)主要分布在1、2、3三區(qū)域,模式1的上升時(shí)間大約為0~200υs,事件計(jì)數(shù)與幅度分別為1~280個(gè)、50.1~93dB;模式2的上升時(shí)間為0~350υs,事件計(jì)數(shù)與幅度分別為1~300個(gè),50.1~83dB,模式3的上升時(shí)間為0~510υs,事件計(jì)數(shù)與幅度分別為1~150個(gè)、50.1~78dB。并且三種模式相互之間不是截然分開的,有相互交疊重復(fù)部分。
三種模式相互交疊重復(fù),這是由于在腐蝕過(guò)程中,腐蝕、腐蝕開裂、腐蝕剝落三種模式在時(shí)間順序上并不是先后獨(dú)立出現(xiàn)的,而是從腐蝕產(chǎn)生到腐蝕剝落有一定的變化過(guò)程,到實(shí)驗(yàn)后期,鋼瓶?jī)?nèi)部舊腐蝕層的剝落和新露出的腐蝕層的產(chǎn)生是同時(shí)存在的,也造成三種模式在時(shí)間上難以區(qū)分。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
關(guān)鍵詞:蓄電池組 容量測(cè)試 方法分析
通信電源是整個(gè)通信網(wǎng)絡(luò)的組成部分,電源設(shè)備供電的高可靠性直接影響通信全網(wǎng)的暢通。在通信領(lǐng)域,蓄電池起到荷電備用作用,是作為通信電源系統(tǒng)最后一道保障來(lái)定位、使用的。近幾年來(lái),因通信電源系統(tǒng)中蓄電池故障導(dǎo)致的通信事故時(shí)有發(fā)生,因此及時(shí)掌握電池實(shí)際容量信息是非常重要的。通過(guò)對(duì)三種容量測(cè)試方法分析,在日常運(yùn)行維護(hù)中,根據(jù)具體情況選擇不同容量測(cè)試方法。
目前電池組容量測(cè)試主要有三種方法:(1)離線式放電,(2)在線“評(píng)估式”放電,(3)蓄電池組全在線充放電
一、離線式放電:
該放電方式是將電池組從直流供電系統(tǒng)脫離出來(lái),外接假負(fù)載,進(jìn)行放電試驗(yàn),供電系統(tǒng)中只存在一組電池備用,存在危險(xiǎn),但放電過(guò)程中與系統(tǒng)沒有聯(lián)系。離線式放電連接如圖1-1 。
圖1-1 離線式放電
缺點(diǎn)是:
1、放電后被測(cè)電池電壓較低,如果直接并聯(lián)恢復(fù)時(shí),會(huì)產(chǎn)生
火花和沖擊電流,使并聯(lián)恢復(fù)困難,存在安全隱患。為減少火花和沖擊電流可將被測(cè)電池組靜置10分鐘,同時(shí)降低開關(guān)電源輸出電壓與被測(cè)電池電壓基本相同后,恢復(fù)并聯(lián)。
2、如果整流器系統(tǒng)大,充電限流點(diǎn)設(shè)置不合理,巨大沖擊電流可能造成熔絲或連接條熔斷,同時(shí)對(duì)電池本身將是一種損害。
3、既要拆卸電池組正極,又要拆卸電池組負(fù)極,拆卸電池組負(fù)極時(shí)如果操作不當(dāng),將引起短路事故,放電需要8X2=16個(gè)小時(shí),整個(gè)過(guò)程需要維護(hù)人員時(shí)刻看守,工作強(qiáng)度大,勞動(dòng)效率低。
4、被測(cè)電池組電能全部通過(guò)假負(fù)載散熱消耗,浪費(fèi)能源,影響機(jī)房設(shè)備的運(yùn)行環(huán)境,需要空調(diào)降溫,進(jìn)一步浪費(fèi)能源,而且還要對(duì)電池充電約1.2倍的放電容量,不利于節(jié)能降耗。同時(shí),整個(gè)過(guò)程中機(jī)房?jī)?nèi)一直存在一個(gè)高熱源,始終是一個(gè)安全隱患因數(shù)。例如一個(gè)系統(tǒng)2組3000AH電池組,其做一次80%容量(10小時(shí)率8個(gè)小時(shí))試驗(yàn)消耗的電能大約是:
(1)放電耗能:(48VX300AX8小時(shí))/1000=115.2度X2組=230.4度
(2)充電耗能:230.4X1.2倍=276.48度
(3)以上充放一次電,理論上共浪費(fèi)電能506.88度,如果考慮空調(diào)制冷,耗電還要多。所以,如果全國(guó)的電池組都按規(guī)定每年做30~40%核對(duì)性放電試驗(yàn),每三年做一次容量試驗(yàn),浪費(fèi)的電能是很可觀的。
另外,在一些只配置一組電池組的模塊局、接入網(wǎng)點(diǎn),是無(wú)法
實(shí)施這種測(cè)試,故而目前基本不采用該種放電試驗(yàn)方法。
二、在線“評(píng)估式”放電:
在《中國(guó)聯(lián)通通信網(wǎng)絡(luò)運(yùn)行維護(hù)規(guī)程(試行)- 動(dòng)力環(huán)境分冊(cè)》中詳細(xì)介紹了:降壓放電法―蓄電池核對(duì)性放電試驗(yàn)。顧名思義,一是降壓,二是只能核對(duì)性放電。具體做法是:調(diào)整整流器輸出電壓至保護(hù)電壓(如47V),讓并聯(lián)的蓄電池組對(duì)實(shí)際通信設(shè)備負(fù)荷短時(shí)間供電來(lái)進(jìn)行放電試驗(yàn) 。在線“評(píng)估式”放電連接如圖2-1。
圖2-1 在線“評(píng)估式”放電
在線“評(píng)估式”放電特點(diǎn)是:
1、調(diào)整整流器輸出電壓至保護(hù)電壓(如47V)短時(shí)間放電,然后估算電池容量的方法都屬于在線評(píng)估式放電的范疇,放電深度有限,達(dá)不到放電試驗(yàn)?zāi)康模患矗夯罨3终M電池活性及尋找落后電池。原因是:在實(shí)踐中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)某些單體電池電壓在放電前期表現(xiàn)穩(wěn)定,但到中后期電壓可能快速下降。
2、并聯(lián)的電池組全部投入對(duì)實(shí)際通信網(wǎng)絡(luò)負(fù)荷放電,系統(tǒng)無(wú)滿容量電池組備用,系統(tǒng)安全性降低。因?yàn)椋姵亟M剩余多少容量要以實(shí)際能放出的容量為準(zhǔn),不取決于電池組的電壓,實(shí)際中可能是電池組電壓還有一定冗余,但是電池組的剩余容量已經(jīng)沒有了。
3、易出現(xiàn)每組電池放電電流不平衡現(xiàn)象:有質(zhì)量問(wèn)題的電池組,內(nèi)阻大,分擔(dān)電流小,正常的電池組,內(nèi)阻小,分擔(dān)電流大,尤其是并聯(lián)3組電池組或以上的大系統(tǒng),該問(wèn)題更加突出。
4、該方法適用于一些配置一組電池組的模塊局、接入網(wǎng)點(diǎn)的電池組核對(duì)性放電試驗(yàn),掌握電池的基本情況。
三、蓄電池組全在線充放電方式:
近幾年全在線充放電方式自提出以來(lái),使用越來(lái)越多,全在線充放電方式如圖3-1。
智能在線容量測(cè)試儀
圖3-1 全在線充放電方式
全在線充放電方式有如下特點(diǎn):
1、放電過(guò)程,不必將電池組脫離系統(tǒng),不必調(diào)整整流器的輸出電壓。
2、既能實(shí)現(xiàn)放電又能實(shí)現(xiàn)充電,且全部在線進(jìn)行,最大限度弱化市電中斷帶來(lái)的危險(xiǎn),同時(shí)智能在線容量測(cè)試儀可設(shè)定充電電流,不會(huì)對(duì)電池及系統(tǒng)造成沖擊,提高放電試驗(yàn)安全系數(shù)。
3、放電過(guò)程除放電設(shè)備風(fēng)扇耗能外,基本沒有電能浪費(fèi),可以帶來(lái)節(jié)能環(huán)保效益。
4、放電試驗(yàn)時(shí)基本可以實(shí)現(xiàn)無(wú)人職守,大大提高工作效率。
5、在被測(cè)電池組放電過(guò)程中智能在線容量測(cè)試儀時(shí)時(shí)進(jìn)行升壓補(bǔ)償被測(cè)電池組電壓變化,使兩個(gè)支路始終保持等電位,但是被測(cè)電池組所在支路的電壓始終具有略高趨勢(shì),以保證被測(cè)電池組可以持續(xù)進(jìn)行放電,而在此過(guò)程中另一組電池始終處于浮充滿容量狀態(tài)。
6、被測(cè)電池組放電充電過(guò)程,始終保持在線狀態(tài),在此過(guò)程中,一旦發(fā)生市電中斷情況,被測(cè)電池組和平常一樣,可以立即投入供電工作,另一組備用電池組還可以滿容量狀態(tài)投入供電工作。這就最大限度地延長(zhǎng)了電池組的供電時(shí)間,最大限度地降低因放電試驗(yàn)而引起的通信事故的概率。
7、全在線充放電方式可簡(jiǎn)單地實(shí)現(xiàn)對(duì)UPS電池組容量測(cè)試工作。在該方法之前,對(duì)UPS電池組只能或只敢短時(shí)間的核對(duì)性放電試驗(yàn),或是容量試驗(yàn)時(shí),還要請(qǐng)廠家工程師到現(xiàn)場(chǎng),操作很麻煩,而且危險(xiǎn)性很大。
總之,綜合對(duì)以上三種電池容量測(cè)試方法分析,我們?cè)谌粘>S護(hù)工作中,可以選擇適宜放電方式對(duì)電池組進(jìn)行維護(hù)管理。
參考文獻(xiàn):
1、劉險(xiǎn)峰 倪洪權(quán). 蓄電池容量在線檢測(cè)研究. 通信電源技術(shù).2009,26(3)
2、石衛(wèi)濤 孫研 高健.安全、節(jié)能的蓄電池容量測(cè)試新技術(shù) [期刊論文] -電信工程技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)化2007(06)
3、王吉校 錢希森. 閥控鉛酸蓄電池容量測(cè)試技術(shù)研究 [期刊論文] -蓄電池2007(02)
關(guān)鍵詞:面向?qū)ο螅簧V模擬蒸餾;上位機(jī);需求陳述;對(duì)象模型;功能模型
中圖分類號(hào):TP311 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1009-3044(2011)23-5749-02
Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument
HOU Li-li
(Automation Institute of Lanzhou Petrochemical Company, Lanzhou 730060, China)
Abstract: To avoid disadvantages of process-oriented software development, Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is developed. The working principle of On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is first introduced. Advantages of object-oriented software development are introduced then. Second, requirement statement, object model, and function model are analyzed in detail.
Key words: object-oriented; gas chromatography simulation distillation; upper computer software; requirement statement; object model; function model
1 在線模擬蒸餾分析儀表工作原理
在線模擬蒸餾分析儀表的工作原理如圖1所示。樣品由自動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)行微量定量后進(jìn)入汽化室被汽化,汽化后的樣品由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱,隨著載氣不斷吹入,樣品組分在色譜柱中的固定相和流動(dòng)相間經(jīng)過(guò)吸附―脫附的分配過(guò)程后產(chǎn)生了分離,這些分離后的組分流經(jīng)檢測(cè)器產(chǎn)生了電信號(hào),通過(guò)軟件數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)變成能用于定性定量的色譜結(jié)果。
我們研制的在線色譜模擬蒸餾分析儀通過(guò)上下位機(jī)通信實(shí)現(xiàn)儀表的控制以及汽油、柴油、航空煤油等多種輕質(zhì)油品餾程的在線實(shí)時(shí)分析。這里主要介紹上位機(jī)軟件。
2 面向?qū)ο蠓椒ǖ膬?yōu)點(diǎn)
傳統(tǒng)的軟件開發(fā)一般采用面向過(guò)程的方法(也稱結(jié)構(gòu)化范型)。面向過(guò)程就是分析出解決問(wèn)題所需要的步驟,然后用函數(shù)把這些步驟一步一步實(shí)現(xiàn),使用的時(shí)候一個(gè)一個(gè)依次調(diào)用就可以了。適合于開發(fā)任務(wù)比較明確、功能相對(duì)簡(jiǎn)單的軟件。但是當(dāng)軟件規(guī)模較大,或者對(duì)軟件的需求是模糊的或隨時(shí)間變化的時(shí)候,這種方法開發(fā)軟件往往不成功,而且時(shí)間越長(zhǎng)維護(hù)起來(lái)越困難。
結(jié)構(gòu)化范型只能獲得有限成功的一個(gè)重要原因是,這種技術(shù)要么面向行為(即對(duì)數(shù)據(jù)的操作),要么面向數(shù)據(jù),卻沒有既面向數(shù)據(jù)又面向行為的結(jié)構(gòu)化技術(shù)。而軟件系統(tǒng)是信息處理系統(tǒng),離開了操作便無(wú)法操作數(shù)據(jù),而脫離了數(shù)據(jù)的操作是毫無(wú)意義的。數(shù)據(jù)和對(duì)數(shù)據(jù)的處理原本是密切相關(guān)的,把數(shù)據(jù)和處理人為地分離成兩個(gè)獨(dú)立的部分,自然會(huì)增加軟件開發(fā)和維護(hù)的難度。與傳統(tǒng)方法相反,面向?qū)ο蠓椒ò褦?shù)據(jù)和行為看成同等重要,它是一種以數(shù)據(jù)為主線,把數(shù)據(jù)和對(duì)數(shù)據(jù)的操作緊密地結(jié)合在一起的方法。
面向?qū)ο笫前褬?gòu)成問(wèn)題的事務(wù)分解成各個(gè)對(duì)象,建立對(duì)象的目的不是為了完成一個(gè)步驟,而是為了描敘某個(gè)事物在整個(gè)解決問(wèn)題的步驟中的行為。對(duì)象彼此之間僅能通過(guò)發(fā)送消息互相通信。面向?qū)ο蠓椒▽W(xué)的出發(fā)點(diǎn)和基本原則,是盡可能模擬人類習(xí)慣的思維方式,使開發(fā)軟件的方法與過(guò)程盡可能接近人類認(rèn)識(shí)世界解決問(wèn)題的方法和過(guò)程,從而使描述問(wèn)題的問(wèn)題空間(問(wèn)題域)和實(shí)現(xiàn)解法的解空間(求解域)在結(jié)構(gòu)上盡可能一致。降低了軟件產(chǎn)品的復(fù)雜性,提高了軟件的可重用性和封裝性,大大簡(jiǎn)化了軟件的開發(fā)和維護(hù)工作。因此儀表上位機(jī)軟件在軟件編程工具上選用了Microsoft 公司推出的面向?qū)ο蟮拈_發(fā)工具Visual C#. NET。
3 基于面向?qū)ο蠓椒ǖ纳衔粰C(jī)軟件
3.1 需求陳述
如圖2,系統(tǒng)包含上下位機(jī)兩部分。下位機(jī)包含采樣模塊與溫度控制、進(jìn)樣控制、點(diǎn)火控制、報(bào)警監(jiān)測(cè)等控制部分。上位機(jī)通過(guò)RS-485通信方式與下位機(jī)連接,協(xié)作完成色譜信號(hào)采集、餾程結(jié)果分析等功能。
這里使用SystemState作為上下位機(jī)通信的狀態(tài)位。首次使用前用戶需要手動(dòng)啟動(dòng)儀表,儀表啟動(dòng)后,SystemState置0。上位機(jī)與PLC通信,實(shí)時(shí)讀取SystemState。
1)SystemState=0――樣品等待運(yùn)行狀態(tài):PLC命令儀表將汽化室、檢測(cè)器、色譜柱加熱升溫;上位機(jī)初始化樣品數(shù)據(jù)。
2)SystemState=1――樣品開始運(yùn)行狀態(tài):說(shuō)明汽化室、檢測(cè)器、色譜柱已經(jīng)加熱升溫至目標(biāo)值,PLC命令儀表打開進(jìn)樣閥進(jìn)樣,并將色譜柱程序升溫。上位機(jī)讀取PLC返回的色譜信號(hào)值,為分析油品做準(zhǔn)備。
3)SystemState=2――樣品結(jié)束運(yùn)行狀態(tài):說(shuō)明色譜柱升至終溫,樣品運(yùn)行時(shí)間結(jié)束。上位機(jī)用A2887分析方法計(jì)算油樣餾程結(jié)果,輸出并保存。PLC啟動(dòng)儀表冷卻風(fēng)閥,對(duì)色譜柱冷卻降溫,降至初溫后,將SystemState置1,重新回到上述步驟2)。
3.2 對(duì)象模型
根據(jù)需求陳述,構(gòu)建出對(duì)象模型。包含串口通信類、上下位機(jī)通信類、樣品類。
3.2.1 串口通信類
采用Modbus協(xié)議通過(guò)串口與下位機(jī)PLC通信。
3.2.2 上下位機(jī)通信類
通過(guò)調(diào)用串口通信類中的讀、寫串口操作,讀取PLC的SystemState值和色譜信號(hào)值。
3.2.3 樣品類
包含空白樣、基線、校正樣、油樣四個(gè)子類。通過(guò)調(diào)用上下位機(jī)通信類,讀取SystemState值和色譜信號(hào)值。根據(jù)SystemState值決定樣品的準(zhǔn)備、運(yùn)行、結(jié)束等操作。利用色譜信號(hào)值,結(jié)合人工預(yù)先設(shè)定的參數(shù)和分析方法,計(jì)算油樣的餾程數(shù)據(jù)。圖3為對(duì)象模型。
3.3 功能模型
圖4為功能模型。
4 結(jié)束語(yǔ)
較之傳統(tǒng)的面向過(guò)程方法,利用面向?qū)ο蠓椒ㄩ_發(fā)的在線色譜模擬蒸餾儀表上位機(jī)軟件,有著很強(qiáng)的代碼封裝性、可重用性,大大簡(jiǎn)化了人員的開發(fā)和維護(hù)工作。
圖5為在線色譜模擬蒸餾儀表上位機(jī)軟件界面。
參考文獻(xiàn):
[1] 張巖.在線色譜模擬蒸餾儀的研制[D].天津:天津大學(xué)碩士學(xué)位論文,2006.
[2] 羅榮模.色譜數(shù)據(jù)工作站的研究[D].杭州:浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文,2003.
[3] 趙曉丹.色譜工作站軟件系統(tǒng)設(shè)計(jì)[J].上海電力學(xué)院學(xué)報(bào),2005,21(2).
[4] 張海藩.軟件工程[M].北京:人民郵電出版社,2002.
[5] 解季萍,劉涵哲.從結(jié)構(gòu)化程序到面向?qū)ο蟪绦騕J].云南電大學(xué)報(bào),2002(2).
【關(guān)鍵詞】 在線故障診斷 集成控制 小波分析 信號(hào)消噪
汽車半主動(dòng)懸架(Semi-Active Suspension,SAS)與電動(dòng)助力轉(zhuǎn)向(Electric Power Steering ,EPS)集成控制系統(tǒng)工作原理是ECU根據(jù)各傳感器(扭矩傳感器、車速傳感器和加速度傳感器)輸出電壓信號(hào)決定最佳的助力和最佳的減振器阻尼*。集成控制的優(yōu)勢(shì)在于它可以降低懸架系統(tǒng)和轉(zhuǎn)向系統(tǒng)之間的干擾,改善轉(zhuǎn)向和路況因素下的汽車平順性和操穩(wěn)性[1]。在集成系統(tǒng)中,傳感器是獲取信息的工具,ECU是控制指令的發(fā)出者,二者一旦出現(xiàn)故障整個(gè)系統(tǒng)將無(wú)法有效工作,因此有必要對(duì)其進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)。
通常傳感器和ECU故障會(huì)使其輸出的電壓信號(hào)產(chǎn)生突變,如傳感器內(nèi)部或線路短路、斷路和ECU自身性能不良、電源電壓不穩(wěn)等故障。基于小波分析具有良好的時(shí)頻定位特性及對(duì)信號(hào)的自適應(yīng)能力,非常適合捕捉信號(hào)的突變信息,在傳統(tǒng)閾值函數(shù)的基礎(chǔ)上,本文首先基于改進(jìn)閾值函數(shù)的小波消噪方法進(jìn)行電壓信號(hào)消噪,其次利用小波分析突變性檢測(cè)原理檢測(cè)出SAS與EPS集成系統(tǒng)的信號(hào)突變點(diǎn)信息及突變時(shí)刻,從而達(dá)到在線故障檢測(cè)的目的。
1 集成控制系統(tǒng)故障診斷的小波分析方法
針對(duì)SAS與EPS集成系統(tǒng)輸出電壓信號(hào)的實(shí)際情況,本研究應(yīng)用小波分析奇異性檢測(cè)方法檢測(cè)出含故障的電壓信號(hào)。為了能更精確的檢測(cè)出故障信號(hào),消噪環(huán)節(jié)是十分重要的。因此,在對(duì)實(shí)際故障電壓信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)前,首先應(yīng)對(duì)信號(hào)進(jìn)行消噪處理,然后再進(jìn)行故障檢測(cè)[2~4]。
1.1 基于改進(jìn)閾值函數(shù)的小波消噪
1.1.1 改進(jìn)閾值函數(shù)
傳統(tǒng)的閾值函數(shù)主要有硬閾值和軟閾值兩種,其應(yīng)用廣泛,取得了較好的效果,但是也存在一些缺陷:使用硬閾值函數(shù)時(shí)容易導(dǎo)致信號(hào)重構(gòu)時(shí)產(chǎn)生震蕩;使用軟閾值函數(shù)時(shí),處理前和處理后的小波系數(shù)之間總存在較大的恒定偏差,影響重構(gòu)信號(hào)與真實(shí)信號(hào)的逼近程度[5~7]。
本文在傳統(tǒng)閾值函數(shù)的基礎(chǔ)上,提出一種新的改進(jìn)閾值函數(shù)如式(1)所示。
(1)
與傳統(tǒng)閾值函數(shù)相比,優(yōu)點(diǎn)在于:(1)連續(xù)性;(2)時(shí),改進(jìn)閾值函數(shù)高階可導(dǎo);(3)去噪效果可調(diào)。
從而考察函數(shù):
(2)
式中,時(shí),,可知函數(shù)的漸近線為,即改進(jìn)閾值函數(shù)的漸近線為,即,從而函數(shù)重構(gòu)精度得到提高,去噪效果明顯。
1.1.2 消噪效果對(duì)比
在Matlab環(huán)境下,選取測(cè)試參數(shù)對(duì)于硬閾值函數(shù)、軟閾值函數(shù)和改進(jìn)閾值函數(shù)進(jìn)行仿真消噪,選取參數(shù)如(表1)所示,消噪后波形如(圖1)所示,信噪比和均方差對(duì)比見(表2)。
從不同閾值函數(shù)去噪后波形及性能指標(biāo)中可以得出如下結(jié)論:改進(jìn)閾值函數(shù)能獲得更高的信噪比和更好的離散性,且能真實(shí)的保留原信號(hào)特征。
1.2 故障點(diǎn)檢測(cè)
選取一平滑函數(shù)的一階導(dǎo)數(shù)作小波基函數(shù),對(duì)集成控制系統(tǒng)輸出的電壓信號(hào)進(jìn)行檢測(cè),可以檢測(cè)出電壓信號(hào)的突變點(diǎn)[8,9]。原理如下:
選取一平滑函數(shù),
記,a>0 (3)
則的一階導(dǎo)數(shù)記為。以為小基波函數(shù),信號(hào)在尺度為,位移為處的小波變換可表示為:
(4)
設(shè)為以尖峰脈沖信號(hào),則尖峰點(diǎn)處對(duì)應(yīng)于的過(guò)零點(diǎn);設(shè)為階躍信號(hào),則階躍點(diǎn)處對(duì)應(yīng)于的極值點(diǎn)。
2 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
2.1 故障模式分析
根據(jù)示波器觀察,SAS與EPS集成系統(tǒng)中幾種典型故障的電壓信號(hào)波形總結(jié)如下:
W1:斷路或永久短路引起的故障,電壓信號(hào)波形表現(xiàn)為瞬時(shí)突變?yōu)榱阒担?/p>
W2:線束開路引起的故障,電壓信號(hào)波形表現(xiàn)為瞬時(shí)突變?yōu)樽畲笾担?/p>
W3:瞬間短路、元件故障、自身性能不良或電源電壓不穩(wěn)原因引起的故障,電壓信號(hào)波形表現(xiàn)為不斷地產(chǎn)生尖峰脈沖。
2.2 故障診斷實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
為了驗(yàn)證所提出故障診斷方法的正確性和可靠性,在DASYLabv8.0數(shù)據(jù)采集軟件中搭建集成控制系統(tǒng)故障數(shù)據(jù)采集模型,通過(guò)WAVEBOOK/512H高速便攜數(shù)據(jù)采集了某些故障的電壓信號(hào),在MATLAB環(huán)境下進(jìn)行驗(yàn)證,數(shù)據(jù)采樣頻率77Hz,采樣時(shí)間26s。
2.2.1 傳感器故障
圖2(a)為采集到的主扭矩?cái)嗦冯妷盒盘?hào),表現(xiàn)為信號(hào)突變?yōu)榱悖瑘D2(b)為采集到的扭矩傳感器自身性能不良的主扭矩電壓信號(hào),表現(xiàn)為有很多尖峰脈沖,圖2(a)和(b)中信號(hào)受到噪聲的干擾已經(jīng)失真;圖2(c)和(d)分別為消噪后的主扭矩?cái)嗦泛团ぞ貍鞲衅髯陨硇阅懿涣脊收系闹髋ぞ仉妷盒盘?hào),可以看出選用的小波閾值法消噪可有效的消除噪聲干擾,保留真實(shí)的主扭矩信號(hào);圖2(e)和(f)分別為故障檢測(cè)結(jié)果,可以看出小波變換的細(xì)節(jié)可清楚的捕捉到突變信息及突變的時(shí)刻。
2.2.2 ECU故障
圖3(a)為采集到的ECU斷路故障的電壓信號(hào),表現(xiàn)為信號(hào)突變?yōu)榱悖瑘D3(b)為采集到的電源電壓不穩(wěn)ECU電壓信號(hào),表現(xiàn)為有很多尖峰脈沖,信號(hào)受到了噪聲的干擾;圖3(c)和(d)分別為消噪后的故障信號(hào),從圖中可以看出消噪后的真實(shí)信號(hào)更清楚的反映故障的特征;圖3(e)和(f)分別為故障檢測(cè)結(jié)果,可以看出小波變換的細(xì)節(jié)可清楚的捕捉到突變信息及突變的時(shí)刻。
3 結(jié)論
(1)SAS與EPS集成控制系統(tǒng)中電壓信號(hào)的突變點(diǎn)包含了重要的故障特征,準(zhǔn)確提取到這些突變信息可為故障診斷及可靠性提供重要保證;
(2)基于小波分析SAS與EPS集成控制系統(tǒng)故障診斷方法具有消噪效果好,故障診斷準(zhǔn)確性高的特點(diǎn);
(3)運(yùn)用小波分析良好的時(shí)頻特性進(jìn)行故障診斷,不需要建立系統(tǒng)的數(shù)學(xué)模型,其在信號(hào)消噪和故障診斷中的優(yōu)勢(shì)為實(shí)現(xiàn)SAS與EPS集成控制系統(tǒng)的在線監(jiān)測(cè)和實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)的容錯(cuò)控制提供了前提條件。
參考文獻(xiàn):
[1]牛禮民.車輛半主動(dòng)懸架和電動(dòng)助力轉(zhuǎn)向集成控制的研究及實(shí)現(xiàn)[D].江蘇大學(xué)博士學(xué)位論文,2006.
[2]孫寧,陳龍等.EPS扭矩傳感器故障檢測(cè)的小波分析方法[J].液壓與機(jī)床,2009,37(7):247-249.
[3]吳為民,吳文兵.調(diào)速閥故障信號(hào)的小波檢測(cè)方法[J].重慶科技學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2010,12(6):131-134.
[4]曹夢(mèng)龍,崔平遠(yuǎn).基于小波故障檢測(cè)的INS/GPS導(dǎo)航系統(tǒng)信息融合技術(shù)[J].宇航學(xué)報(bào),2009,30 (5):1885-1890.
[5]何正友.小波分析在電力系統(tǒng)暫態(tài)信號(hào)處理中的應(yīng)用[M]. 第一版.北京:中國(guó)電力出版社,2011.
[關(guān)鍵詞]實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù) InfoPlus.21 SQLPlus 存儲(chǔ)過(guò)程 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè) 環(huán)保數(shù)據(jù)
中圖分類號(hào):G115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2017)01-0319-02
0引言
隨著環(huán)境在線監(jiān)測(cè)儀器儀表和數(shù)據(jù)通訊技術(shù)的迅猛發(fā)展,長(zhǎng)嶺分公司在利用InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程,提高產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量和效益的同時(shí),致力于推動(dòng)污染源在線監(jiān)測(cè)現(xiàn)代化M程,實(shí)現(xiàn)了裝置工業(yè)排放廢氣中的SO2、NOx、煙塵、氧含量和廢水外排口氨氮、PH值等在線分析監(jiān)測(cè)的全面自動(dòng)化和信息化,實(shí)現(xiàn)對(duì)裝置廢氣、廢水等污染物的排放進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)控,避免了超標(biāo)排放。在環(huán)保信息化建設(shè)的過(guò)程中,長(zhǎng)嶺分公司信息技術(shù)中心充分利用InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)的SQLPlus和自定義數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)[1],通過(guò)編寫存儲(chǔ)過(guò)程實(shí)現(xiàn)環(huán)保數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集、計(jì)算和統(tǒng)計(jì),開發(fā)了裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。業(yè)務(wù)人員可隨時(shí)了解實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)的環(huán)保數(shù)據(jù),并根據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析結(jié)果[2]及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,儀表維護(hù)人員也能實(shí)時(shí)了解在線監(jiān)測(cè)儀器儀表運(yùn)行的狀況,及時(shí)處理儀表故障。裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在實(shí)際應(yīng)用中為長(zhǎng)嶺分公司實(shí)現(xiàn)環(huán)保信息化提供更加及時(shí)、準(zhǔn)確的環(huán)保數(shù)據(jù)。
1 系統(tǒng)需求分析
目前,中國(guó)石化長(zhǎng)嶺分公司采用環(huán)境在線監(jiān)測(cè)儀表的檢測(cè)點(diǎn)主要有6個(gè)煙氣監(jiān)測(cè)點(diǎn)和3個(gè)污水監(jiān)測(cè)點(diǎn)。其中,煙氣監(jiān)測(cè)點(diǎn)包含熱電作業(yè)部CFB裝置的2#煙囪外排煙氣、3#催化煙氣脫硫脫硝的凈煙氣CEMS和原煙氣CEMS、1#催化煙氣脫硫脫硝的凈煙氣CEMS和原煙氣CEMS、2#硫磺和3#硫磺的外排煙氣,監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目有PH、COD、氨氮、油含量、流量。
裝置的環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的業(yè)務(wù)需求如下:
(1) 系統(tǒng)對(duì)于所有的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的當(dāng)前值都要實(shí)際采集、存儲(chǔ),并通過(guò)IE瀏覽器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。根據(jù)設(shè)定的預(yù)警值,實(shí)時(shí)改變當(dāng)前值的顏色,提示用戶及時(shí)采取措施及處理問(wèn)題;
(2) 根據(jù)設(shè)定的達(dá)標(biāo)值,實(shí)時(shí)計(jì)算所有監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的月達(dá)標(biāo)率、年達(dá)標(biāo)率和本月超標(biāo)的時(shí)間,用戶可統(tǒng)計(jì)、分析和考核監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的達(dá)標(biāo)情況;
(3) 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀表運(yùn)行狀態(tài),累計(jì)本月儀表運(yùn)行時(shí)間和本月儀表停運(yùn)時(shí)間,實(shí)時(shí)計(jì)算本月儀表運(yùn)行率,統(tǒng)計(jì)本月儀表故障次數(shù),用戶可分析儀表運(yùn)行故障的原因,并及時(shí)處理儀表故障。
2 方案設(shè)計(jì)
2.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
裝置的環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)功能結(jié)構(gòu)如圖1所示。
將環(huán)境在線監(jiān)測(cè)儀表的監(jiān)測(cè)點(diǎn)就近引入裝置DCS系統(tǒng),然后通過(guò)接口采集和存儲(chǔ)實(shí)時(shí)的環(huán)保數(shù)據(jù)到InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)。LIMS的數(shù)據(jù)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)接口保存到InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)。
利用InfoPlus.21自定義數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)定制數(shù)據(jù)模板,存貯所有在線監(jiān)測(cè)儀表的監(jiān)測(cè)點(diǎn)信息和參數(shù)。數(shù)據(jù)模板可根據(jù)需要進(jìn)行擴(kuò)展。
存儲(chǔ)過(guò)程封裝了廢水、廢氣的各個(gè)監(jiān)控項(xiàng)目的業(yè)務(wù)邏輯和核心算法,并保存在InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)中。存儲(chǔ)過(guò)程被Query調(diào)用,并設(shè)置為定時(shí)執(zhí)行,傳入的信息來(lái)源于設(shè)定的數(shù)據(jù)模板,結(jié)果保存在InfoPlus.21的計(jì)算軟點(diǎn)中。所有存儲(chǔ)過(guò)程采用模塊化設(shè)計(jì),便于業(yè)務(wù)邏輯修改和功能擴(kuò)展。
通過(guò)建立InfoPlus.21與SQLServer的異構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)連接,實(shí)現(xiàn)定期將環(huán)保數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)分析結(jié)果保存到SQLServer,便于統(tǒng)計(jì)查詢。
通過(guò).net開發(fā)Web應(yīng)用程序,以WebService的方式讀取InfoPlus.21的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),并實(shí)時(shí)刷新網(wǎng)頁(yè)。
2.2 系統(tǒng)功能
在IE中,裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)以可配置表單的形式自動(dòng)計(jì)算和分析數(shù)據(jù)[2],具體功能如下:
1) 監(jiān)測(cè)的實(shí)時(shí)值正常時(shí)顯示綠色,超預(yù)警值時(shí)顯示黃色并發(fā)聲3秒,超達(dá)標(biāo)值時(shí)顯示紅色,并可顯示趨勢(shì)曲線。其中預(yù)警值和達(dá)標(biāo)值可配置。
2) 監(jiān)測(cè)的實(shí)時(shí)值在連續(xù)3個(gè)采樣周期超標(biāo)確認(rèn)處于超標(biāo)狀態(tài),開始累計(jì)超標(biāo)時(shí)間,連續(xù)3個(gè)采樣周期處于達(dá)標(biāo)范圍內(nèi)確認(rèn)達(dá)標(biāo),暫停超標(biāo)計(jì)時(shí),按月累計(jì)處于超標(biāo)狀態(tài)的時(shí)間,每月26號(hào)零時(shí)復(fù)位,并在復(fù)位前累計(jì)到年超標(biāo)時(shí)間,年超標(biāo)時(shí)間在1月26號(hào)零時(shí)復(fù)位。
3) 儀表運(yùn)行狀態(tài)由運(yùn)行變?yōu)楣收嫌洖?次故障,按月累計(jì)儀表故障次數(shù),每月26號(hào)零時(shí)復(fù)位。
4) 按月累計(jì)儀表故障時(shí)間和儀表運(yùn)行時(shí)間,每月26號(hào)零時(shí)復(fù)位。本月總累計(jì)時(shí)間。
5) 自動(dòng)計(jì)算本月達(dá)標(biāo)率、本年達(dá)標(biāo)率和本月儀表運(yùn)行率,并可按月查詢及生成報(bào)表。
2.3 技術(shù)方案
裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)采用B/S模式進(jìn)行開發(fā),用戶界面為IE瀏覽器。技術(shù)上采用.net和WebService編程,以及InfoPlus.21系統(tǒng)內(nèi)部的存儲(chǔ)過(guò)程編程來(lái)實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)開發(fā)。.net和WebService編程主要實(shí)現(xiàn)用戶操作界面相關(guān)的功能。存儲(chǔ)過(guò)程主要實(shí)現(xiàn)所有的業(yè)務(wù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和分析功能[2]。
2.3.1 存儲(chǔ)過(guò)程設(shè)計(jì)
裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包含氣體和液體數(shù)據(jù)的監(jiān)測(cè)和分析。而數(shù)據(jù)計(jì)算和分析的核心是存儲(chǔ)過(guò)程,其中封裝了業(yè)務(wù)人員統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)的經(jīng)驗(yàn)和邏輯。存儲(chǔ)過(guò)程采用Aspen SQLPlus編程實(shí)現(xiàn),如圖2所示。每一個(gè)存儲(chǔ)過(guò)程都采用模塊化設(shè)計(jì),可以靈活地組合多個(gè)存儲(chǔ)過(guò)程來(lái)滿足各種不同的組態(tài)需求。存儲(chǔ)過(guò)程的設(shè)計(jì)充分考慮并優(yōu)化了數(shù)據(jù)處理的性能。
存儲(chǔ)過(guò)程按功能分為實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)分析和計(jì)算類、數(shù)據(jù)模板組態(tài)維護(hù)類、異構(gòu)數(shù)據(jù)通訊類。實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)分析和計(jì)算的內(nèi)容包括實(shí)時(shí)計(jì)算和分析煙氣中的SO2、NOx、煙塵、氧含量、流量,以及污水中的PH、COD、氨氮、油含量、流量。數(shù)據(jù)模板保存實(shí)時(shí)計(jì)算所需的位號(hào)、控制指標(biāo)等基礎(chǔ)信息。異構(gòu)數(shù)據(jù)通訊主要負(fù)責(zé)定期將日和月的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果寫入SQLServer。
其中,存儲(chǔ)過(guò)程從InfoPlus.21的History聚集表中讀取所需的歷史數(shù)據(jù),并結(jié)合當(dāng)前的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),進(jìn)行數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)計(jì)算和分析;通過(guò)自定義數(shù)字狀態(tài)集來(lái)定制運(yùn)行狀態(tài);充分利用InfoPlus.21點(diǎn)的冗余字段保存標(biāo)志位信息。充分利用InfoPlus.21內(nèi)置的基礎(chǔ)函數(shù),加快開發(fā)進(jìn)度。
2.3.2 用戶界面設(shè)計(jì)
環(huán)保實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)監(jiān)控實(shí)現(xiàn)對(duì)外排煙氣和外排污水的在線自動(dòng)監(jiān)測(cè),使用戶能及時(shí)了解儀表設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、設(shè)備的異常次數(shù)和常時(shí)間,并作出調(diào)整采取措施,防止環(huán)保數(shù)據(jù)超標(biāo)。環(huán)保大氣和水質(zhì)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)界面如圖3所示。
2.4 關(guān)鍵技術(shù)
(1)InfoPlus.21存儲(chǔ)過(guò)程技術(shù):所有的業(yè)務(wù)邏輯和特殊計(jì)算被封裝成存儲(chǔ)過(guò)程函數(shù),保存在InfoPlus.21的內(nèi)存實(shí)時(shí)庫(kù)中,方便其他程序靈活調(diào)用。InfoPlus.21存儲(chǔ)過(guò)程是根據(jù)InfoPlus.21系統(tǒng)里的ProcedureDef定義創(chuàng)建的,并使用Aspen SQLPlus進(jìn)行編程,可以包含循環(huán)結(jié)構(gòu)和具有定義用戶函數(shù)的能力,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了基本SQL接口的功能。在交互式查詢編輯器中可以方便地建立查詢和應(yīng)用,不需復(fù)雜的編譯、連接和循環(huán)執(zhí)行。
(2)InfoPlus.21自定義數(shù)據(jù)模板:InfoPlus.21實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)系統(tǒng)提供自定義數(shù)據(jù)模板,可根據(jù)需要自定義數(shù)據(jù)的字段個(gè)數(shù)、類型和名稱,便于將工位號(hào)和工藝指標(biāo)控制范圍等參數(shù)配置到數(shù)據(jù)模板中,可以減少與外部系統(tǒng)的交互,提高實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)的自動(dòng)計(jì)算的效率,同時(shí)方便系統(tǒng)的維護(hù)。
(3)Web Service技術(shù):能使得運(yùn)行在不同機(jī)器上的不同應(yīng)用無(wú)須借助附加的、專門的第三方軟件或硬件,就可相互交換數(shù)據(jù)或集成。依據(jù)Web Service規(guī)范實(shí)施的應(yīng)用之間,無(wú)論它們所使用的語(yǔ)言、平臺(tái)或內(nèi)部協(xié)議是什么,都可以相互交換數(shù)據(jù)。
3 應(yīng)用情況
項(xiàng)目組按期完成裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的開發(fā),并納入生產(chǎn)實(shí)時(shí)監(jiān)控平臺(tái)。系統(tǒng)的投用為用戶的工作提供了極大的便利,通過(guò)環(huán)保實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)的應(yīng)用,用戶可在線查詢儀表設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、設(shè)備的異常次數(shù)和異常時(shí)間,及時(shí)作出調(diào)整采取措施,防止環(huán)保數(shù)據(jù)超標(biāo)。儀表維護(hù)人員能根據(jù)預(yù)警、報(bào)警信息及時(shí)發(fā)現(xiàn)隱患和排除故障,極大提高了在線儀表的運(yùn)行率。
4 總結(jié)
實(shí)踐證明,通過(guò)裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),有效地對(duì)裝置廢氣、廢水等污染物的排放進(jìn)行了嚴(yán)格的監(jiān)控,避免了超標(biāo)排放,極大地提高了企業(yè)的環(huán)保管理水平。目前,該系統(tǒng)只是監(jiān)測(cè)了外排煙氣和廢水的各項(xiàng)環(huán)保指標(biāo),未來(lái)將繼續(xù)在生產(chǎn)裝置內(nèi)部擴(kuò)大環(huán)保的監(jiān)測(cè)點(diǎn)。
致謝
本論文是在中國(guó)石化長(zhǎng)嶺分公司信息技術(shù)中心何揚(yáng)歡高級(jí)工程師的精心指導(dǎo)下完成的。2016年8月16日,我報(bào)名參加了長(zhǎng)嶺煉化公司的社會(huì)公眾開放日,對(duì)企業(yè)重視環(huán)境保護(hù)產(chǎn)生了深刻的印象。論文初期,何老師給了我建設(shè)性的意見,這對(duì)于我論文的順利完成起了極其重要的作用。論文后期,何老師為我的論文傾注了大量的心血,一步步地指導(dǎo)、修改。何老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神和淵博的專業(yè)知識(shí)使我受益匪淺,在此謹(jǐn)向何老師致以衷心的感謝。
在我的論文的撰寫過(guò)程中,還得到了許多老師和同學(xué)的無(wú)私幫助,在此一并致以謝意。
參考文獻(xiàn)
關(guān)鍵詞 磺酰脲類除草劑殘留 前處理技術(shù) 發(fā)展趨勢(shì)
隨著社會(huì)進(jìn)步以及人們綠色環(huán)保理念的提高,磺酰脲類除草劑因高效、廣譜、低毒和高選擇性等特點(diǎn),已成為當(dāng)今世界使用量最大的一類除草劑[1,2] 。自美國(guó)杜邦公司上世紀(jì)80年代開發(fā)出第一個(gè)磺酰脲類除草劑——氯磺隆以來(lái),磺酰脲類除草劑已有30多種產(chǎn)品問(wèn)世,常見的有芐嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、醚苯磺隆等[3]。這些磺酰脲類除草劑的基本結(jié)構(gòu)由活性基團(tuán)、疏水基團(tuán)(芳基)和磺酰脲橋組成,其品種隨著活性基團(tuán)和疏水基團(tuán)的變化而變化(圖1)。
圖1 磺酰脲類除草劑的基本結(jié)構(gòu)
但是,隨著磺酰脲類除草劑使用范圍的逐步擴(kuò)大,其在農(nóng)作物和環(huán)境中的殘留以及對(duì)人類健康的危害也日益顯現(xiàn),因此,對(duì)作物和環(huán)境中磺酰脲類除草劑殘留的檢測(cè)也提出更高的要求。目前,磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)技術(shù)主要集中在兩大方面:一是前處理技術(shù)研究,二是快速檢測(cè)技術(shù)研究。關(guān)于磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)技術(shù)研究的綜述文章較多[4~7],從分析誤差看,前處理技術(shù)是檢測(cè)的重要環(huán)節(jié),前處理技術(shù)既重要又薄弱,因此本文就磺酰脲類除草劑殘留的樣品前處理技術(shù)做一綜述。
隨著磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)技術(shù)向著簡(jiǎn)便、現(xiàn)場(chǎng)、快捷、成本低、自動(dòng)化方向發(fā)展,其前處理技術(shù)也正向著省時(shí)、省力、低廉、減少有機(jī)溶劑、減少環(huán)境污染、微型化和自動(dòng)化的方向發(fā)展。本文將磺酰脲類除草劑殘留前處理技術(shù)分為兩類:一類是傳統(tǒng)前處理技術(shù),另一類是新型前處理技術(shù)。
1 傳統(tǒng)前處理技術(shù)
磺酰脲類除草劑殘留傳統(tǒng)前處理技術(shù)常用的有:液液萃取技術(shù)(liquid-liquid extraction,LLE)和震蕩提取技術(shù)等,這些技術(shù)在實(shí)際操作中非常實(shí)用,雖然存在一些不足:操作時(shí)間長(zhǎng)、選擇性差、提取與凈化效率低、需要使用大量有毒溶劑等,但目前在實(shí)驗(yàn)室工作中仍被廣泛使用。
1.1 液液萃取技術(shù)
液液萃取技術(shù)又稱溶劑萃取,即用不相混溶(或稍相混溶)的溶劑分離和提取液體混合物中分析組分的技術(shù)。此技術(shù)簡(jiǎn)單,不需特殊儀器設(shè)備,是最常用、最經(jīng)典的有機(jī)物提取技術(shù),關(guān)鍵是選擇合適萃取溶劑。張淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆選擇二氯甲烷作為萃取溶劑,平均回收率達(dá)到75.5%~97.18%。黃梅等[9]使用液液萃取技術(shù)提取稻田水體中芐嘧磺隆與甲磺隆,之后用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果顯示方法的精確度和準(zhǔn)確度較好。另外,毛楠文等[10,11]也使用此技術(shù)對(duì)磺酰脲類除草劑進(jìn)行研究。此技術(shù)不足之處是易在溶劑界面出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,萃取物不能直接進(jìn)行HPLC、GC分析。
1.2 震蕩提取技術(shù)
震蕩提取技術(shù)也是一種常用磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù),包括超聲震蕩提取、儀器震蕩提取等。例如,毛楠文等[10]利用超聲震蕩等技術(shù)提取土壤中磺酰脲類和苯脲類除草劑,甲醇作為提取劑,平均加標(biāo)回收率達(dá)到71.72%~118.0%。 崔云[11]總結(jié)震蕩提取等技術(shù)提取土壤中不同種類磺酰脲類除草劑殘留,并進(jìn)行HPLC、GC等儀器分析,總結(jié)見表1。
2 新型前處理技術(shù)
磺酰脲類除草劑殘留的新型樣品前處理技術(shù)主要包括固相萃取技術(shù)(Solid Phase Extraction,SPE)、超臨界流體萃取技術(shù)(Supercritical Fluid Extraction, SFE)、免疫親和色譜技術(shù)(Immunoaffinity Chromatography,IAC)、分子印跡聚合物富集技術(shù)(Molecularly Imprinted Polymer, MIP)、液相微萃取技術(shù)(Liquid Phase Microextraction,LPME)、微波輔助萃取技術(shù)(Microwave-assistant Solvent Extraction, MASE)及支持性液膜(Sport Liquid Membrane, SLM)萃取技術(shù)、連續(xù)性流體液膜萃取技術(shù)(Continuous-Flow Liquid Membrane Extraction, CFLME)、離子交換膜萃取技術(shù)(Ion Exchange Membrane Extraction Method)和在線土壤柱凈化(Online Soil Column Extraction, OSCE)等其他前處理技術(shù)。其中,SPE是這些新型前處理技術(shù)使用最廣泛的一種。
2.1 固相萃取技術(shù)
SPE起始于20世紀(jì)70年代并應(yīng)用于液相色譜中,是利用固體吸附劑吸附液體樣品中目標(biāo)化合物,再利用洗脫液或加熱解吸附分離樣品基體和干擾化合物并富集目標(biāo)化合物。
SPE基本操作步驟見圖2。分萃取柱預(yù)處理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)、洗脫及收集分析物4步。岳霞麗等[12]使用美國(guó)Supelco公司3mLENVI-18規(guī)格固相萃取柱測(cè)定水體中芐嘧磺隆,檢測(cè)限達(dá)到0.01mg/L。葉鳳嬌等[13]比較SupelcleanTMLC-18 SPE Tube(500mg, 3mL)和Oasis HLB SPE Tube(60mg, 3mL)2種不同規(guī)格固相萃取小柱的凈化吸附和濃縮效果,并選擇Oasis HLB SPE Tube測(cè)定12種磺酰脲類除草劑殘留。將煙嘧磺隆等12種磺酰脲類除草劑樣品用85%磷酸溶液調(diào)整pH值至2~2.5之后過(guò)柱,各組分回收率達(dá)到90%以上。在洗脫及收集分析物步驟,用含0.1mol/L甲酸的甲醇-二氯甲烷(1:9,v/v)溶液洗脫磺酰脲類除草劑,用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫, 回收率更高[7],或者用CH2Cl2可洗脫芐嘧磺隆[12]。
另外,Carabias-Maninez等[14]用SPE提取水樣中酸性磺酰脲類除草劑殘留,嘗試選擇不同吸附劑和洗脫劑,回收率70%~95%。Furlong等[15]利用SPE同時(shí)提取濃縮磺酰脲類和磺胺類農(nóng)藥殘留并用HPLC-MS進(jìn)行檢測(cè)。Galletti等[16]對(duì)LLE、SPE 2種前處理技術(shù)進(jìn)行比較,土壤和水中分離提取的綠磺隆、甲磺隆、噻磺隆、氯嘧磺隆回收率后者明顯高于后者,噻磺隆更明顯。
近年來(lái),固相萃取在復(fù)合模式固相萃取、固相微萃取(SPME)、基質(zhì)分散固相萃取(MSPD)[17,18]和新型固相萃取吸附劑4個(gè)方面展開新應(yīng)用。
SPE前處理技術(shù)因其簡(jiǎn)單,溶劑用量少,不會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象,可以凈化很小體積樣品(50~100μL),水樣萃取尤其方便,易于計(jì)算機(jī)控制而得到廣泛應(yīng)用。不足之處是提取率偏低,多數(shù)要求酸性條件。因此,對(duì)于在酸性條件下易分解的磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)需要及時(shí)分析或進(jìn)行酸堿平衡。
2.2 超臨界流體萃取技術(shù)
超臨界流體是物質(zhì)的一種特殊流體狀態(tài),氣液平衡的物質(zhì)升溫升壓時(shí),溫度和壓力達(dá)到某一點(diǎn),氣液兩相界面消失成為一均相體系,即超臨界流體。SFE是利用超臨界流體密度大、粘度低、擴(kuò)散系數(shù)大、兼有氣體的滲透性和液體分配作用的性質(zhì),將樣品分析物溶解并分離,同時(shí)完成萃取和分離2步操作的一種技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù)20世紀(jì)70年代后開始用于工業(yè)有機(jī)化合物萃取,90年代用于色譜樣品前處理,現(xiàn)已用于磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥樣品分析物的提取[19]。
近年來(lái),SFE的使用已相當(dāng)廣泛。例如,史艷偉[20]采用SFE技術(shù)萃取土壤中芐嘧磺隆,不僅對(duì)SFE萃取壓力、溫度、時(shí)間等因素做具體分析,而且研究高嶺土、蒙脫石和胡敏酸含量等對(duì)芐嘧磺隆萃取率的影響。郭江峰[21]在其博士論文中用超臨界甲醇提取土壤中14C-綠磺隆結(jié)合殘留,獲得85%以上提取率。另外,Bernal等[22]利用有機(jī)溶劑、SFE和SPE 3種方法提取土壤中綠磺隆和苯磺隆。HPLC檢測(cè)顯示,SFE-CO2在綠磺隆和苯磺隆土壤殘留測(cè)定中提取更加優(yōu)越,回收率更高,達(dá)到80%~90%。Berdeaux[23]用SFE-CO2從土壤中萃取磺酰脲類除草劑綠磺隆和甲磺隆(甲醇或水作為改性劑),回收率均大于80%,結(jié)果與SPE技術(shù)相似或稍好。Kang等[24]用SFE技術(shù)萃取2種土壤類型中的吡嘧磺隆,以25%甲醇為改性劑,溫度80℃,壓力300atm,萃取時(shí)間30min,添加濃度0.40mg/kg,萃取率均達(dá)到99%。另外,Breglof等[25]用SFE技術(shù)與同位素跟蹤法相結(jié)合研究甲磺隆、甲嘧磺隆和煙嘧磺隆殘留,以土壤為基質(zhì),以2%甲醇為改性劑,回收率達(dá)到75%~89%(煙嘧磺隆除外,回收率為1%~4%)。
目前常用的超臨界流體是CO2,廉價(jià)易得,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)色,易與萃取物分離,萃取、濃縮、純化同步完成。SFE前處理技術(shù)在磺酰脲類除草劑殘留提取中克服常規(guī)提取法的缺點(diǎn)[26],具有分離效率高、操作周期短(每個(gè)樣品從制樣到完成約40min)、傳質(zhì)速度快、溶解能力強(qiáng)、選擇性高、無(wú)環(huán)境污染等特點(diǎn)。隨著SFE技術(shù)與越來(lái)越多的快速檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用,其在磺酰脲類除草劑殘留的研究分析中具有較大潛力,尤其在多殘留分析中,能夠顯著提高分析效率。
2.3 免疫親和色譜技術(shù)
IAC是一種將免疫反應(yīng)與色譜分析方法相結(jié)合的分析技術(shù),是基于免疫反應(yīng)的基本原理,利用色譜的差速遷移理論,實(shí)現(xiàn)樣品分離的一種分離凈化技術(shù)。分析時(shí)把抗體固定在適當(dāng)載體上,樣品中分析組分因與吸附劑上抗體發(fā)生的抗原抗體反應(yīng)被保留在柱上,再用適當(dāng)溶劑洗脫下來(lái),達(dá)到凈化和富集目的。特點(diǎn)是具有高度選擇性。技術(shù)關(guān)鍵是選擇合適的載體、抗體和淋洗液。例如,邵秀金[27]采用IAC和直接競(jìng)爭(zhēng)ELISA法相結(jié)合對(duì)綠磺隆進(jìn)行分析檢測(cè),選擇pH7.2磷酸緩沖液作為吸附和平衡介質(zhì),80%甲醇作淋洗液,結(jié)果顯示:IAC動(dòng)態(tài)柱綠磺隆最高容量達(dá)到3.5μg/mL gel;樣品中綠磺隆含量250倍;空白土壤樣品添加0.1μg/g綠磺隆,平均回收率達(dá)到94.09%。另外,Ghildyal等也利用IAC結(jié)合酶聯(lián)免疫法對(duì)土壤中醚苯磺隆進(jìn)行分析檢測(cè)[28]。
2.4 分子印跡聚合體富集技術(shù)
MIP是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種分子識(shí)別技術(shù),是利用MIP特定的模板分子“空穴”來(lái)選擇性吸附聚合物,從而建立的選擇性分離或檢測(cè)技術(shù)。MIP對(duì)磺酰脲類除草劑具有很好的粘合能力。例如,Bastide[29]等用MIP富集提取綠磺隆、噻吩磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟胺磺隆5種磺酰脲類除草劑殘留,用4-乙烯基嘧啶或2-乙烯基嘧啶作為功能單體,乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯作為交鏈,甲磺隆作為模板,結(jié)果顯示MIP在極性有機(jī)溶劑中具有很好的識(shí)別能力,鍵和容量達(dá)到0.08~0.1mg/g,這種方法可以從水中富集75%以上的磺酰脲類除草劑殘留。Zhu等[30]使用MIP鍵合甲磺隆,鍵合容量高,能夠測(cè)定ng級(jí)的甲磺隆。湯凱潔等[31]采用芐嘧磺隆分子印跡固相萃取柱(MISPE)對(duì)加標(biāo)大米中的芐嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和煙嘧磺隆4種磺酰脲類除草劑殘留進(jìn)行凈化和富集預(yù)處理,幾種物質(zhì)能直接被萃取柱中的印跡位點(diǎn)保留,雜質(zhì)幾乎不保留,表現(xiàn)出良好的識(shí)別性能。
2.5 液相微萃取技術(shù)
LPME是1996年Jeannot和Cantwell等提出的一種新型前處理技術(shù)[32]。LPME相當(dāng)于微型化液液萃取技術(shù),因樣品溶液中目標(biāo)分析物用小體積萃取劑萃取而得名。例如,吳秋華[18]將LPME與HPLC聯(lián)用,分析水樣中甲磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆和氯嘧磺4種磺酰脲類除草劑殘留,檢測(cè)限達(dá)到0.2~0.3ng/g,并且將基質(zhì)分散固相萃取結(jié)合分散液相微萃取與HPLC聯(lián)用分析土壤中上述4種磺酰脲類除草劑,檢測(cè)限達(dá)到0.5~1.2ng/g。
2.6 微波輔助萃取技術(shù)
MASE是匈牙利學(xué)者Ganzler等提出的一種新型少溶劑樣品前處理技術(shù)。MASE利用微波能強(qiáng)化溶劑萃取效率的特性,使固體或半固體樣品中某些有機(jī)物成分與基體有效分離,并保持分析物的化合物狀態(tài)[33]。MASE萃取時(shí)間短,消耗溶劑少,具有良好選擇性,可同時(shí)進(jìn)行多樣品萃取,環(huán)保清潔,回收完全,越來(lái)越成為替代傳統(tǒng)方法的新前處理技術(shù)。但使用時(shí)應(yīng)對(duì)萃取溶劑優(yōu)化,確保萃取過(guò)程和溶劑中分析物的穩(wěn)定性[34]。現(xiàn)階段MASE已廣泛應(yīng)用于磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥殘留前處理中[35,36]。
2.7 其他前處理技術(shù)
有支持性液膜萃取技術(shù)、CFLME、離子交換膜萃取技術(shù)、OSCE等。支持性液膜萃取技術(shù),又叫膜法提取,是一種以液膜為分離介質(zhì),以濃度差為推動(dòng)力的膜分離技術(shù),萃取的化合物范圍較窄,只能萃取形成離子的化合物,流速比較慢。例如,Nilve[37]用膜法提取測(cè)定水樣中的磺酰脲類除草劑殘留。CFLME是將LLE和SLM連接起來(lái)的一種技術(shù),首先分析物萃取進(jìn)入有機(jī)相(LLE),然后轉(zhuǎn)入液膜支持設(shè)備形成的有機(jī)微孔液膜表面,最后通過(guò)液膜受體被捕獲(SLM)。這一技術(shù)被用來(lái)萃取水中的胺苯磺隆和甲磺隆,胺苯磺隆回收率達(dá)到88%~100%,甲磺隆達(dá)到83%~95%[38]。CFLME技術(shù)和支持性液膜萃取技術(shù)均適合在線檢測(cè)水中痕量磺酰脲類除草劑,方便快捷。不足之處是受體容量易受酸影響,而水樣和土樣中一般都有酸存在。離子交換膜萃取技術(shù)是一種采用離子交換膜作隔膜的萃取技術(shù),通過(guò)離子交換膜(具有選擇透過(guò)性的膜狀功能高分子電解質(zhì))的選擇透過(guò)性來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)分離物的萃取技術(shù)。離子交換膜萃取技術(shù)對(duì)生物測(cè)定有良好的評(píng)估,萃取過(guò)程成本低,能耗少,效率高,無(wú)污染、可回收有用物質(zhì),與常規(guī)的分離萃取技術(shù)結(jié)合使用更經(jīng)濟(jì)。已在磺酰脲類除草劑殘留的檢測(cè)中得到應(yīng)用[39]。 OSCE適合土壤樣品中痕量污染物的萃取,方法有效、簡(jiǎn)單、快速。Lagana等[40]用OSCE萃取土壤中綠磺隆、芐嘧磺隆、煙嘧磺隆等6種磺酰脲類除草劑,其回收率達(dá)到63%~99%,比超聲波萃取和MASE高,精確度最好。
3 小結(jié)
目前,在磺酰脲類除草劑殘留前處理技術(shù)中,LLE和SPE仍占據(jù)重要位置,新型前處理技術(shù)并不能完全代替?zhèn)鹘y(tǒng)前處理技術(shù),很多情況下樣品前處理過(guò)程是在常規(guī)的傳統(tǒng)前處理技術(shù)基礎(chǔ)上與微型化、自動(dòng)化、儀器化的新型前處理技術(shù)結(jié)合共同完成的。
磺酰脲類除草劑的痕量殘留及其獨(dú)特的理化性質(zhì),給該類農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)造成較大困難。為確保檢測(cè)方法的靈敏性和準(zhǔn)確性,前處理過(guò)程及技術(shù)顯得尤為重要。近年來(lái),隨著SFE、MIP、CFLME及OSCE等新型前處理技術(shù)在實(shí)際工作中的應(yīng)用和發(fā)展,儀器分析技術(shù)(如液-質(zhì)聯(lián)用、氣-質(zhì)聯(lián)用等)、免疫分析技術(shù)(如熒光免疫技術(shù)、酶聯(lián)免疫技術(shù)等)及生物傳感器法、活體檢測(cè)法、酶抑制法等磺酰脲類除草劑殘留新型檢測(cè)技術(shù)方法的不斷涌現(xiàn)和快速發(fā)展,經(jīng)濟(jì)環(huán)保、微型化、自動(dòng)化、儀器化的前處理技術(shù)及液-質(zhì)聯(lián)用等新型檢測(cè)方法的發(fā)展已成為其首選和重要發(fā)展方向,多殘留檢測(cè)、在線實(shí)時(shí)檢測(cè)、自動(dòng)化檢測(cè)等已成為國(guó)內(nèi)外共同關(guān)注的焦點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] 鄧金保.磺酰脲類除草劑綜述[J]. 世界農(nóng)藥, 2003, 25(3):24-29,32.
[2] 張敏恒.磺酰脲類除草劑的發(fā)展現(xiàn)狀、市場(chǎng)與未來(lái)趨勢(shì)[J]. 農(nóng)藥, 2010,49(4):235-240, 245.
[3] 張一賓.磺酰脲類除草劑的世界市場(chǎng)、品種及主要中間體[C]. 上海:2009年中國(guó)磺酰脲類除草劑360°產(chǎn)業(yè)論壇, 2009.
[4] 魏東斌,張愛茜,韓塑睽,等. 磺酰脲類除草劑研究進(jìn)展[J]. 環(huán)境科學(xué)發(fā)展, 1999, 7(5).31-42.
[5] 張蓉,岳永德,花日茂,等. 磺酰脲類除草劑殘留分析技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)藥,2005, 44(9):389-390.
[6] 呂曉玲,佘永新,王榮艷,等. 磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)技術(shù)及其研究進(jìn)展[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2009, 7(28):875-880.
[7] 歐曉明. 磺酰脲類除草劑殘留檢測(cè)分析研究新進(jìn)展[J]. 精細(xì)化工中間體, 2006, 1(36):1-6.
[8] 張淑英,蘇少泉,楊長(zhǎng)志. 土壤中豆磺隆殘留的氣相色譜測(cè)定[J]. 農(nóng)藥,2000,39(9):23-24.
[9] 黃梅,劉志娟,蔡志敏.高效液相色譜法檢測(cè)稻田水體中芐嘧磺隆與甲磺隆及乙草胺殘留量[J]. 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2005, 31(2):213-215.
[10] 毛楠文, 李方實(shí). 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定土壤中殘留的苯脲類和磺酰脲類除草劑[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào), 2008,27(6):2509-2512.
[11] 崔云,吳季茂,將可.磺酰脲除草劑的殘留分析[J].上海環(huán)境科學(xué), 1998,10(17):22-25,42.
[12] 岳霞麗,張新萍,董元彥. 固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水體中芐嘧磺隆的殘留量[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2006,2(23):321-323.
[13] 葉鳳嬌,孔德洋,單正軍,等. 固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定水中12種磺酰脲類除草劑[J]. 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù), 2011, 2(23):36-40.
[14] Carabias M R, Rodriguez G E, Herrero H E. Simultaneous determination of phenyl and sulfonylurea herbicides in water by solid-phase extraction and liquid chromatography with UV diode array mass spectrometric detection[J]. Anal Chim Acta. 2004,517:71-79.
[15] Furlong E T, Burkhardt M R, Gates P M, et al. Routine determination of sulfonylurea, imidazolinone and sulfonamide herbicides at nanogram-per-liter concentrations by solid-phase extraction and liquid chromatography/mass spectrometry[J]. Sci Total Environ, 2000,248:135-146.
[16] Galletti G C, Bonetti A, Dinelli G. High performance liquid chromatographic determination of sulfonylureas in soil and water[J]. J Chromatogr A, 1995,692:27-37.
[17] Barker S A, Long A R, Short C R. Isolation of drug residues from tissues by solid phase dispersion[J]. Journal of Chromatography A, 1989,475:353-361.
[18] 吳秋華.液相微萃取前處理結(jié)合高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[D]. 石家莊: 河北農(nóng)業(yè)大學(xué)博士論文, 2011.
[19]徐寶才,岳永德,花日茂.超臨界流體萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析上的應(yīng)用(綜述)[J]. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(社會(huì)科學(xué)版),1999,26.
[20] 史艷偉. 超臨界CO2流體萃取土壤中芐嘧磺隆的研究[D]. 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士論文, 2009.
[21] 郭江峰. 14C-綠磺隆(Chlorsulfuron)在土壤的結(jié)合殘留特性研究[D]. 博士學(xué)位論文, 武漢: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)圖書館,1997.
[22] Bernal J L, Jimenez J J, Herguedas A, et al. Determination of chlorsulfuron and tribenuron-methyl residues in agricultural soils[J].J Chromatogr A,1997, 778:119-125.
[23] Berdeaux O, Alencastro L F, Grandjean D, et al. Supercritical fluid extraction of sulfonylurea herbicides in soil samples[J].Int J Envion Anal Chem,1994,56(2):109-117.
[24] Kang C A, Kim M R, Shen J Y, et al. Supercritical Fluid Extraction for Liquid Chromatographic Determination of Pyrazosulfuron-Ethyl in Soils[J]. Bull Environ Contam Toxicol, 2006, 76(5): 745-751.
[25] Breglof T, Koskinen C. K, Kylin H. Supercritical fluid extraction of metsulfuron-methyl, sulfometuron-methyl and nicosulfuron from soils[J]. Int J Envion Anal Chem,1998, 70(1-4): 37-45.
[26] 戴建昌,張興,段苓. 超臨界萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào),2002,4(3):6-13.
[27] 邵秀金. 綠磺隆殘留免疫分析化學(xué)研究[D]. 揚(yáng)州: 揚(yáng)州大學(xué)碩士論文,2002.
[28] Ghildyal R, Kariofillis M. Determination of triasulfuron in soil:affinity chromatography as a soil extract cleanup procedure[J]. J Biophys Methods,1995, 30: 207-215.
[29] Bastide J, Cambon J P, Breton F, et al. The use of molecularly imprinted polymers for extraction of sulfonylurea herbicides[J]. Anal Acta, 2005, 542: 97-103.
[30] Zhu Q Z, Haupt K, Knopp D, et al. Molecularly imprinted polyer for metsulfuron methyl and its bingding characteristic for sulfonylurea herbicides[J]. Anal Chem Acta. 2002, 468: 217-227.
[31] 湯凱潔,顧小紅,陶冠軍,等.分子印跡固相萃取-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)4種磺酰脲類除草劑殘留的測(cè)定[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2009(12)28:140-144.
[32] Jeannot M.A,Cantwell F F. Solvent microextraction into a single drop[J]. Analytical chemistry, 1996, 68: 2236-2240.
[33] 武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)[M]. 第四版. 北京:高等教育出版社,2000,303-304.
[34] Li Y T, Campbell D A, Bennett P K. Acceptance criteria for ultratrace HPLC-tandem mass spectrometry quantitative and quality determination of sulfonylurea herbicides in soil[J]. Anal Chem, 1996, 68:3397-3404.
[35] Font N, Hernandez F, Hogendoorn E A, et al. Microwave-assisted solvent extraction and reversed-phase liquid chromatography-UV detection for screening soils for sulfonylurea herbicides[J]. J Chromatogr A,1998,798:179-186.
[36] Hogendoom E A, Huls R, Dijkman E, et al. Microwave assisted solvent extraction and coupled-column reversed-phase liquid chromatography with UV detection use of an analytical restricted-access-medium column for the efficient multi-residue analysis of acidic pesticides in soils[J]. J Chromatogr A, 2001,9 38: 23-33.
[37] Nilve G, Knutsson M, Joensson J A. Liquid chromatographic of sulfonylurea herbicide in natural waters after automated sample pretreatment using supported liquid membranes[J]. J Chromatogr, 1994, 688 (1-2):75-82.
[38] 張蓉. 幾種磺酰脲類除草劑高效薄層析殘留測(cè)定技術(shù)及應(yīng)用[D]. 碩士學(xué)位論文, 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)圖書館,2003.